癸酸异戊酯的制备方法

发布日期:2020/4/22 13:48:36

背景及概述^[1-2]

癸酸异戊酯是无色透明液体，具有浓郁的玫瑰香味，难溶于水，可用来配制各种食用香精、化妆香精等。目前，合成癸酸酯常采用浓硫酸催化酯化，但此法副反应多，产物后处理困难，腐蚀设备、污染环境。近年来固载杂多酸(盐)的研究受到广泛关注，杂多酸类化合物是固体超强酸一种，是取代液体酸的绿色环保型催化剂，在均相和非均相体系中，可作为性能优异的酸碱、氧化还原或双功能催化剂，具有活性高、不腐蚀设备、污染少等优点。把杂多酸负载于固体载体上能大大提高其比表面积和催化活性，在许多有机合成反应中显示了低温、快速、高效的非均相催化剂特性，这已成为当前杂多酸催化研究的热点。

制备^[1]

1)纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2的制备

采用溶胶-凝胶法制备纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2。按照质量比硅酸乙酯∶正丁醇∶水∶H4SiW12O40=10∶5∶4∶3.5的比例，将原料投入四颈瓶中，在一定温度下搅拌回流2h，使硅酸乙酯水解生成透明溶胶。再将溶胶转入聚乙烯模具中，在85℃下恒温水浴2h，即得透明凝胶。最后将透明凝胶在100℃下烘干、研磨，得到纳米型H4SiW12O40/SiO2。

2)癸酸异戊酯的合成

在装有温度计、电动搅拌器、分水器、回流冷凝管的三颈瓶中加入一定量的癸酸、异戊醇、环己烷及已制备的催化剂，搅拌，加热。控制反应温度。回流一定时间后，静置，冷却，倾出反应液，催化剂留在瓶中。用饱和Na2CO3中和未反应酸，饱和食盐水洗涤有机相至中性，加入无水MgSO4干燥，常压蒸馏，收集123～125℃的馏分，即得产品癸酸异戊酯。