微晶纤维素的制备方法

背景及概述^[1][2]

微晶纤维素颗粒是一种通过化学降解和机械分离达到平衡聚合度的纤维素，其具有多孔型结构，密度较高，达到1.539～1.545克／厘米³，与纤维素的结晶密度近似。微晶纤维素主要用作无热量的食品添加剂、医药赋形剂和分散剂、薄层色谱和柱色谱填料、染料和颜料的载色剂、热固性树脂和热固性层压材料的增强填料、涂层、乳化剂，也可用于水基油漆和陶瓷工业中。

降解方法^[2]

CN201710911493.8报道了一种微晶纤维素降解的方法。该降解的方法包括如下步骤：(1)微晶纤维素与离子液体混合，加热溶解得到微晶纤维素溶液；(2)在步骤(1)所述微晶纤维素溶液中加入反溶剂，得沉淀，过滤分离后得到再生微晶纤维素；(3)将步骤(2)所述再生微晶纤维素与醇溶液、固体酸催化剂混合，在100～200℃条件下反应100～200min，得所述再生微晶纤维素的降解产物；所述固体酸催化剂的质量与所述醇溶液的体积比为10～60g/L。本发明的降解的方法提高了微晶纤维素降解产物的比例，甲基葡萄糖苷的收率最高可达70.2％。

纳米微晶纤维素制备方法^[3]

一种制备纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于方法步骤如下：

(1)将纤维素原料分散在预先溶有0.05-0.5(w/w)％纤维素酶激活剂的水中，并调整系统PH值为4-8，加入经水预先溶解的纤维素酶，在40-60℃下水解2-20小时，得到含有微晶纤维素的浆料；

(2)将含有微晶纤维素的浆料经超声波粉碎，再经水洗精制，得到纳米微晶纤维素滤饼；

(3)将纳米微晶纤维素滤饼破碎、干燥，得到纳米微晶纤维素半成品；

(4)纳米微晶纤维素半成品经粉碎后得到纳米微晶纤维素。

微晶纤维素制备方法^[4-6]

报道一、

一种废旧纺织品制备微晶纤维素的方法。采用废旧纺织品制备微晶纤维素，主要工艺流程为粉碎→酸水解→将酸液滤出→沉淀物等用碱中和→过滤→将制备的微晶纤维素漂白→滤出→烘干→研磨，得到成品。本方法可以使多种组分的废旧纺织品得到回收利用，采用质量分数8.5-9%盐酸在85-94℃进行水解，制备得到高结晶度的微晶纤维素，使多种废旧纺织品得到高值回收利用，并且制备的微晶纤维素属于自然可降解产物，解决了废旧纺织品处理带来的环境污染问题，突破传统方法仅对单一组分废旧纺织品进行回收的约束。

报道二、

利用农作物秸秆制备微晶纤维素的方法。采用高沸点有机溶剂分离提取秸秆粗纤维素，所得粗纤维素在球形固体酸催化剂的作用下部分水解，所得的水解混合液经过静置、过滤、固体收集、干燥，获得球形固体酸催化剂和微晶纤维素的固体混合物，再经过进一步的筛分回收固体催化剂并获得微晶纤维素，聚合度介于156～402之间。本方法所制备的微晶纤维素纯度高，聚合度适中，可用作精细化工原料，所采用的高沸点溶剂挥发性低、热稳定性好且可以通过简单的萃取操作进行回收，所采用的固体酸催化剂催化活性高且易于分离回收，克服了传统方法中低沸点溶剂易挥发以及使用无机强酸所带来的污染和腐蚀问题。

报道三、

一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：

(1)将商品竹浆板在水中分散，配置成0.1%的纸浆悬浮液，并浸泡24小时，使其充分润胀。将配置好的纸浆悬浮液置于高温反应釜中，于180℃下处理15分钟，使其充分反应。

(2)将处理后的浆料固液分离，并将得到的固体浆料用清水洗涤至中性，洗涤后的浆料质量分数为5%的氢氧化钾溶液在60℃及10%浆料浓度下处理5min。

(3)经碱处理后的浆料用清水洗涤至中性，再以3mol/L的，盐酸：硫酸摩尔比1:1混合酸溶液在65℃下处理30分钟，使其充分水解，从而得到含微晶纤维素的混合物。

(4)将该混合物固液分离、清水洗涤至中性，并放入0.08MPa、70℃的真空干燥箱中干燥2小时。之后用粉碎机将得到的微晶纤维素粉碎。

本方法得到的微晶纤维素其纯度为97.33%，含水量为6.89%，灰分含量为0.09%。

主要参考资料

[1] 中国大百科全书（化学 卷）

[2] CN201710911493.8一种微晶纤维素降解的方法

[3] [中国发明] CN201810717325.X 一种制备纳米微晶纤维素的方法

[4] CN201810974717.4一种废旧纺织品制备微晶纤维素的方法

[5]CN201811116221.X一种微晶纤维素及利用农作物秸秆制备微晶纤维素的方法

[6] [中国发明,中国发明授权] CN201611068767.3 一种微晶纤维素的制备方法