网站主页 氰乙酸正丁酯 新闻专题 氰基乙酸丁酯的制备

氰基乙酸丁酯的制备

发布日期:2020/4/21 10:45:35

背景及概述[1][2]

氰乙酸酯类化合物是重要的有机合成原料和医药染料中间体。氰基乙酸丁酯为酯类有机物,可用作医用胶中间体。

制备[1-2]

报道一、

将3.02g(10mmol)离子液体[(CH2)3SO3Hmin]HSO4和4.339g(50mmol)氰乙酸及 3.7g(50mmol)正丁醇放入反应瓶中,搅拌,加热,控制温度为80℃,反应4h,反应液静 置,分层,通过分液分出上层酯化产物氰乙酸丁酯,经GC‑MS定性、定量分析得到产 率为84.27%。离子液体层经过水萃取洗涤、加热减压脱水、除有机物后,重复使用5 次,经GC‑MS定性、定量分析,产率分别为82.49%,80.09%,78.69%,78.38%。

报道二、张涛等人改进了医用胶中间体氰基乙酸丁酯的合成工艺,避免原料氰基乙酸乙酯反应不完全导致终产品合成中产生副产物α-氰基丙烯酸乙酯,有效降低终产品的细胞毒性。方法:以氰基乙酸乙酯和正丁醇为起始原料(原料物质的量比为1∶3),反应程序升温,反应时间为8 h,经酯交换反应得到医用胶中间体氰基乙酸丁酯,其结构经~1H-NMR谱确证。采用CCK-8法,测定以此中间体制备的终产品α-氰基丙烯酸正丁酯对人包皮成纤维细胞Hs27的增殖抑制活性。结果与结论对氰基乙酸丁酯的合成工艺进行了优化,总收率为86.5%(以氰乙酸乙酯计),HPLC测定纯度达99.98%。该合成路线原料容易获得、操作简便、无需额外纯化步骤、收率较高,有利于实验室和工业化生产。以此中间体制备的α-氰基丙烯酸丁酯医用胶单体,不含有副产物α-氰基丙烯酸乙酯,可以有效避免副产物带来的细胞毒性。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110132794.3 一种合成氰乙酸酯的方法

[2] 张涛,韩泽业,王健,史宇悰,王楚涵,徐亮.医用胶中间体氰基乙酸正丁酯的合成工艺改进[J].中国药物化学杂志,2019,29(02):110-114.

分享 免责申明

氰乙酸正丁酯生产厂家及价格列表

5459-58-5;氰乙酸正丁酯

¥询价

普善实业(陕西)有限公司

2024/03/28

氰乙酸正丁酯

¥询价

广州远达新材料有限公司

2024/03/28

氰乙酸正丁酯

¥询价

湖北斯维图新材料科技有限公司

2024/03/28

欢迎您浏览更多关于氰乙酸正丁酯的相关新闻资讯信息