二壬基萘磺酸钡的制备与应用

背景及概述^[1][2]

二壬基萘磺酸钡是一种应用非常广泛的防锈添加剂，对各种金属及其制件都具有优异的防锈性能，可用作各种润滑油与润滑脂的防锈添加剂，中性二壬基萘磺酸钡还可作为润滑油中的抗乳化剂。

制备^[1]

一、烃化工序：

(1)将1份壬烯加入壬烯滴加罐内。

(2)将萘(重量为壬烯的40～60％)、烃类溶剂(重量为壬烯的50～80％)、无水三氯化铝(重量为壬烯的2～6％)、盐酸(重量为壬烯的0.1～0.5％)加入烃化反应釜内，搅拌使物料混合均匀，搅拌0.5～1小时，反应釜内的温度控制在20～60℃之间。

(3)向烃化反应釜内滴加壬烯，滴加时间控制在2-6小时，温度控制在25～80℃之间，在壬烯滴加过程中，分三次等量加入无水三氯化铝，三次加入的总量与步骤(2)加入的三氯化铝的重量相同。

(4)壬烯滴加完后，在温度为25～80℃之间继续反应1～5小时，得二壬基萘烃化混合液。

(5)水洗：在烃化釜内加入水(重量为壬烯的20～50％)、壬烷(重量为壬烯的10～30％)，升温使釜内物料温度保持在60～90℃之间。搅拌0.5～1小时后停止，保温沉降，沉降时间大于4小时，得到分为两层的液体。

(6)碱洗：去掉烃化釜中的下层水，得到上层烃化液，在该液体中加入液碱(重量为壬烯的2～5％、浓度为30％)，水(重量为壬烯10～30％)，温度保持在60～90℃之间。搅拌0.5～1小时，物料的PH值控制在13～14之间，停搅拌，静止沉降分层为两层，时间大于8小时。

(7)水洗：再分去烃化釜中的下层废碱水，加入水(重量为壬烯的20～50％)，温度保持在60～90℃，开搅拌0.5～1小时，停搅拌，保温沉降，时间大于2小时。

(8)分去烃化釜中下层废水，得到含二壬基萘的烃化液。

二、蒸馏工序：该工序是将二壬基萘烃化液进行减压蒸馏。

蒸馏步骤是先将二壬基萘烃化液加入减压蒸馏釜，开启减压蒸馏系统进行蒸馏，当釜压达到-0.085～-0.095Mpa，塔顶温度为105～110℃时，壬烷蒸馏结束，切换馏份；再开始蒸馏萘、烃类溶剂馏份，当釜压为-0.097～-0.099Mpa，塔顶温度为220～240℃时，已蒸馏出萘、烃类溶剂馏份，塔釜内为二壬基萘，此时蒸馏结束，开循环冷却系统，当釜内物料温度降至150℃以下时，放出釜底液，得外观为黄色透明的粘稠液体--二壬基萘。

三、磺化工序

(1)将磺化后的汽油与二壬基萘按约1∶1(重量比，一般差异为20％)的比例，加入磺化釜内，并搅拌混合均匀。

(2)将烟酸加入烟酸滴加罐内，重量为二壬基萘重量的1.2～1.5倍向磺化釜内滴加烟酸，开搅拌反应，磺化釜内的温度控制在45℃以下，浓硫酸滴加时间控制在3-4小时，滴加结束后，继续反应1-2小时结束，静止沉降，时间大于8小时。

(3)分去磺化釜中下层酸渣，并加入与二壬基萘等量(重量比)的水，开搅拌进行水洗，釜内温度控制在40-80℃，时间在0.5-1小时，停止搅拌，静置分层，时间大于4小时。

(4)分去磺化釜中的下层水，重复过程(3)中的水洗过程，再进行二次水洗，得中间体二壬基萘磺酸汽油溶液。

四、皂化工序

所述的皂化步骤是将碳酸钡加入皂化反应釜内，再慢慢加入磺化步骤所生成的中间体二壬基萘磺酸汽油溶液，碳酸钡的加入重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.15～0.30，皂化反应釜内的物料反应温度保持在60～90℃，在回流状态下反应2～4小时，静止沉降后分去下层水，再向皂化反应釜内加入氢氧化钡，搅拌反应，反应时间为1～3小时，物料反应温度保持在60～90℃，反应结束后升温脱水，再向皂化反应釜内加入基础油，基础油的加入量与磺化步骤中二壬基萘的加入重量大致上相同，升温蒸馏出汽油，得到二壬基萘磺酸钡。

所述的皂化步骤中，向皂化反应釜内加入氢氧化钡的重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.3～0.4，反应得到碱性二壬基萘磺酸钡。

所述的皂化步骤中，向皂化反应釜内加入氢氧化钡的重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.007～0.009，反应得到中性二壬基萘磺酸钡。

五、过滤：将皂化釜中的物料进行过滤，得成品中性(或碱性)二壬基萘磺酸钡。

应用^[2-3]

CN201410171305.9公开了一种高铁道岔防锈油，它是由下述重量份的原料组成的：50号机械油52-60、对叔丁基苯酚甲醛树脂4-6、凡士林1-2、二壬基萘磺酸钡4-6、中性二壬基萘磺酸钡2-4、石油磺酸钠3-4、月桂酸二乙醇酰胺1-2、异丙醇铝0.7-1、2,2`-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)0.2-0.4、防锈助剂4-6，本发明的防锈油薄膜稳定，能够对锈层和金属表面进行全覆盖，且可以在短时间内浸透锈层，形成硬膜，具有很好的运动黏度，特别适用于露天的钢轨、道岔使用。

CN201310423694.5报道了一种静电喷涂防锈油。它由基础油、油溶性缓蚀剂、润滑剂、抗氧化剂复配而成，其中：所述的油溶性缓蚀剂由二壬基萘磺酸钡、环烷酸锌以及4-壬基苯氧基乙酸组成，所述的润滑剂由9,10-二羟基硬脂酸甲酯，各组分的含量按重量百分比计分别为：基础油81~85%，二壬基萘磺酸钡6~8%，环烷酸锌1~2%，4-壬基苯氧基乙酸4~8%，润滑剂2~4%，抗氧剂1-2%。其具有优良的防锈性能和油膜去除性，且抗湿热性和抗重叠性能好，具有良好的实物冲压性；理化性能(运动粘度低)、电绝缘性能适宜静电喷涂。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN03113036.4 二壬基萘磺酸钡的制作工艺

[2] CN201410171305.9一种高铁道岔防锈油

[3] CN201310423694.5一种静电喷涂防锈油