癸烷磺酸钠的制备

概述^[1]

高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范 围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工 业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂癸烷磺酸 钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲 醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，在一定的平衡状态下形成中性缔 合物，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。但 是，现有厂家生产的癸烷磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想， 达不到检测的目的。

制备^[1]

一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备及纯化方法，包括以下步骤：

(1)磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126克 无水亚硫酸钠和450ml水，再加入125克溴癸烷和1.2克四丙基溴化铵，加热回 流16小时，至反应液澄清不分层为止。

(2)纯化：在85℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固 体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用1300ml无水乙醇萃取，得粗品162克， 再用2600ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。

(3)干燥：把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下 干燥2小时，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。

主要参考资料

[1] CN201110244997.1 一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备方法