铬天青S的使用方法

概述^[1][2]

一种三苯甲烷型螯合显色剂。学名“5-[α-(3-羧基-5-甲基-4-氧-2，5-环己二烯-1-亚甲基)-2，6-二氯-3-磺基苄基]-3-甲基水杨酸三钠盐”。分子式C23H13Cl2Na3O9S。分子量605.33。棕黑色粉末。易溶于水和醇。其水溶液呈棕黄色，醇溶液呈红棕色。能与铝、铍、铜、铁、锆、钒等离子形成有色络合物，因而可用作这些离子的比色测定的显色剂。试剂与铝在较高的酸度下形成1∶1、1∶2及1∶3各种络合物，其中以1∶2的络合物最稳定。由于试剂本身及其与铝的络合物的吸光度与溶液的pH值有很大的关系，因此在测定时pH值的控制特别重要。通常采用pH5～5.5及吸收波长为550纳米作为铝的比色测定条件。此外，一般亦可用作铝、钛、锆的络合滴定中的金属指示剂。

制备^[2]

(一)、发烟硫酸与酸性媒介漂蓝B的磺化反应：

向装配有搅拌器、温度计、加料口，以及冷凝器的2000mL四口 圆底烧瓶中加入1000g含有20～30％(重量)三氧化硫的发烟硫酸， 开动搅拌，逐渐加入100g酸性媒介漂蓝B，反应温度控制在85℃，料 加完后，继续搅拌1小时，于103℃保温至磺化反应完成(即2滴水 溶液呈红色为止)。搅拌冷却至50℃放料，将反应液倒入盛有2.5公 斤冰块的10L塑料桶内，加入20％(重量)6kg盐水，搅拌盐析，产生 紫红色沉淀物，静置2小时后，过滤，用20％(重量)1公斤盐水洗 涤2次，过滤，于75℃干燥，获得磺化产物110g。

(二)、用无水乙醇萃取磺化产品：

磺化产物与1200g无水乙醇回流24小时，过滤，减压至92kpa压 力下蒸发浓缩、干燥得到80g磺化产品。

(三)中和成盐：

向700g去离子水和80g磺化产品的混合物中，搅拌下滴加入15％(重 量)氢氧化钠水溶液，调节pH为5～6.5，耗去33g15％(重量)氢氧 化钠水溶液，全部溶解后过滤，滤液经减压浓缩、干燥得80g铬天青 S产品，得率67％，纯度75％，外观呈深棕色结晶粉末，水中pH值 等于6～6.5，水中吸收波长428nm～432nm，干燥分子消光系数 ≥11000，硫酸盐≤44％，105℃干燥失重≤3.8％。

使用方法^{[3] [5]}

报道一、

一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，包括如下步骤：

A.移取5ml水样；

B.前一天对比色管用10％硝酸溶液浸泡除铝；

C.向比色管加一滴指示剂，摇匀；

D.加一滴氨水，摇匀；

E.加3滴硝酸溶液，摇匀；

F.再加入0.3ml铬天青S溶液，摇匀；

G.最后加入1ml缓冲液，按1～2min读数，摇匀。

报道二、

一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸，制作步骤如下：制备1％的硫酸溶液；制备乙酸—乙酸钠溶液；制备3％乙酸溶液；制备溴化十六烷基三甲胺溶液；制备铬天青S溶液；显色试纸的制作；标准比色卡的制作；即得即用型试纸。本试纸基于铬天青S法检测铝含量方法，主要利用在PH6.7～7.0范围内，铝在溴代十六烷基三甲胺的存在下与铬天青S反应，成蓝色，进行比色定量，该试纸能够快速准确测定食品中的铝含量，更好地保证了消费者的身体安全，提高了检测食品的安全指标的准确性，加强了食品市场监管，具有重要意义，同时，该试纸具有体积小、便携带、检测方便、成本低、便于普及的优点。

后处理^[4]

一种利用磁性柚子皮吸附铬天青S的方法。

(1) 收集柚子海绵状内皮，洗净、剪碎，用2% H₂SO₄ 浸泡24h，沥干后将柚子皮平铺到托盘中，在电热鼓风干燥箱中60℃ 保持干燥40h，取出后用玛瑙研钵研碎后，得到产物1；分别称取4.0g FeCl₃·6H₂O、2.0g FeCl₂·4H₂O、1.5g产物1置于三颈烧瓶中，加入80 mL 去离子水磁力搅拌40 min，量筒量取20 mL氨水。用恒压滴液漏斗逐滴加入并通入氮气，60℃ 水浴加热70 min，产品磁分离，清洗，60℃ 真空干燥，玛瑙研钵研磨，得到磁性柚子皮；

(2) 移取10mg/mL铬天青S1.00mL置于100mL锥形瓶中，加入20.00mL 去离子水、0.1000g磁性柚子皮，加酸调节溶液pH3.0，在水浴恒温振荡器中保持25℃震荡8h 后，磁分离并转移至50mL 容量瓶中定容，利用分光光度法测定剩余铬天青S的浓度，吸附率89.89%。

主要参考资料

[1] 化学词典

[2] [中国发明] CN200710170456.2 一种铬天青S的合成方法

[3] [中国发明] CN201711258323.0 一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法

[4] CN201610891126.1一种利用磁性柚子皮吸附铬天青S的方法

[5]CN201610265857.5一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸及其使用方法和应用