分散蓝359干粉的制备

概述^[1][2]

分散蓝359干粉 359蓝属于蒽醌染料，名称为：1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-甲腈。分散蓝359干粉 359蓝应用较为广泛，主要用于喷绘、转移印花，能改变传统的印染工艺，在满足印花质量的同时改善了原有印染污染大的环境问题。

制备^[1]

一、氨解反应：溴氨酸(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸)的乙胺基化制得1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-磺酸

批次A-1：在500ml高压釜中依次投入溴氨酸24g，纯碱3g，一水醋酸铜0.15g，水170g，70％乙胺溶液15g，常温搅拌20分钟后缓慢升温至95～98℃，内压为0.5～0.6MPa，保温5小时，降温取出反应物，固液分离，得固态胺化物湿重14.4g，HPLC纯度为97.76％；氨解母液193.2g，其中胺化物HPLC纯度为91.17％，分出90g氨解母液套用到下一批，90℃蒸出剩余母液中的乙胺加入到90g新水中用于下一批次。

二、氰化反应以及分级洗涤：1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-磺酸的氰化以及滤饼的分级洗涤

批次B-1：1000ml烧瓶依次投入350g新水、10g氰化钠，搅拌20min，再投入A-1批固态胺化物和剩余A-1批氨解母液，缓慢升温至95～98℃，回流保温7h，取样测HPLC，原料峰消失，主峰纯度85.34％，趁热抽滤，收集母液483g，再用6000ml 90℃热水洗至中性，收集洗涤水作为下一批次的一级洗涤用水。烘干得产物12.73g，收率78.05％。

应用^[2]

CN201910233178.3提供水性喷墨用组合物，该水性喷墨用组合物包含选自由C.I.分散黄54、C.I.分散红60和分散蓝359干粉 359蓝组成的组中的至少一种分散染料，并且即使在长期保存的情况下，也不容易在喷墨法的喷出时发生头过滤器和/或喷嘴堵塞。本发明的水性喷墨用组合物包含选自由C.I.分散黄54、C.I.分散红60和分散蓝359干粉 359蓝组成的组中的至少一种分散染料、以及苯乙烯马来酸系分散剂。

主要参考资料

[1] CN201711480763.0一种分散染料的环保制备方法

[2] CN201910233178.3水性喷墨用组合物