硫化锂的制备与应用

背景及概述^[1]

硫化锂是一种无机化合物，其化学式为Li2S，属于立方晶系，反萤石型结构，在空气中极易潮解。目前，有关硫化锂的合成方法较少，最常见的合成方法主要有以下两类：种方法，将硫粉放入含有三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液中，待充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂(郑俊超，一种碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法)；第二种方法，将硫粉与金属锂粉加入有机溶剂中，经充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂(陶升东，一种制备硫化锂的方法)。上述两类方法都需要用到有毒有害的溶剂，效率较低，成本较高，难以实现工业化生产。此外，采用硫酸锂和焦炭为原料，通过800-900℃高温锻烧法亦可获得硫化锂。

制备^[1]

硫化锂制备如下：在氩气气氛保护下，将0.57g硫化硅粉末与0.37g氧化锂均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应12h。反应结束后，在氩气气氛下，取出球磨罐中的固体产物加入苯中，固液分离，得到硫化硅的苯溶液，在85℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。将分离后的固体加入到乙醇中，固液分离后，120℃蒸馏溶液得到固体，并100℃烘干固体即可获得硫化锂粉体。所得产物为纯相硫化锂。

应用^[2-3]

1）制备硫化锂铁，其特征在于，包括：工序，将硫化铁(a)和硫混合，得到硫化铁(a)及硫的混合物，接着，将该硫化铁(a)及硫的混合物在不活泼气体环境下进行烧制，得到在X射线衍射分析中大体为单一相，且铁元素相对于硫元素的组成比(Fe/S)以摩尔比计为0.90以上且不足1.00的硫化铁(b)；第二工序，将该硫化铁(b)和硫化锂混合，得到该硫化铁(b)及硫化锂的混合物，接着，将该硫化铁(b)及硫化锂的混合物在不活泼气体环境下进行烧制，得到Li2FeS2所示的硫化锂铁。

2）制备一种掺杂碳硫化锂核壳结构的正极材料，包括以下几个步骤：步骤(1)：将硫化锂与金属氧化物粉末混合，然后装入密封的球磨罐中，再装入球磨机进行球磨，得到掺杂纳米硫化锂；步骤(2)：将碳源搅拌下加入到乙醇中，溶解形成含有碳源的乙醇溶液；步骤(3)：将得到的纳米硫化锂分散到乙醇溶液中，再将含有碳源的乙醇溶液滴加到悬浮液中，加入到惰性气体保护的马弗炉中反应，得到碳包覆的硫化锂；步骤(4)：将碳包覆的硫化锂和石墨烯加入到四氢呋喃中，蒸发溶剂得到石墨烯/碳包覆的掺杂硫化锂复合材料。本发明的掺杂金属离子能够改变硫化锂晶体结构，有利于硫化锂本体电导率的提高，提高其电化学性能。

主要参考资料

[1] CN201911128024.4一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法

[2] CN200980142539.8硫化锂铁的制造方法及硫化锂过渡金属的制造方法

[3] CN201610096059.4一种掺杂碳硫化锂核壳结构的正极材料的制备方法