邻菲啰啉盐酸盐的制备

背景及概述^[1]

邻菲啰啉盐酸盐与邻菲咯啉不同，是一种白色针状带有光泽的结晶。水中溶解度极大，溶于乙醇，不溶于一般非极性溶剂。其主要用于测定铁试剂。其合成工艺为邻菲咯啉用盐酸中和制得。

制备^[1]

一种邻菲啰啉盐酸盐的制备方法，步骤如下：

(1)取4公斤甘油和11公斤邻苯二胺、3公斤70％硫酸、3公斤结晶硫酸铜混合加热至135℃反应1小时，再慢慢加入2公斤间硝基苯磺酸，控制反应温度138～140℃之间，加完后继续搅拌回流3小时，冷却后用水稀释，用20％氢氧化钠中和至pH为5～6，控制温度不超过70℃，放置24小时，邻菲咯啉沉淀完全析出，过滤出沉淀后用5％硫酸洗涤，再用乙醇洗涤得铜盐。

(2)将1.5公斤硫化钠(含量60％)溶于3升水的溶液加到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，用50％硫酸酸化至pH值为3，脱色过滤，滤液用20％氢氧化钠中和至无沉淀为止，中和温度控制在50℃以下，pH值为9～10，过滤出结晶，得粗品邻菲咯啉。

(3)粗品用热水溶解，加入硫酸至pH值5～6，加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却析出白色结晶，过滤出结晶并用水洗涤，滤干，于60～70℃干燥，得成品邻菲咯啉。

(4)将2公斤邻菲咯啉加入1升盐酸、2升水，加热溶解后，过滤至滤液清凉，再加入丙酮析出结晶，过滤出结晶，滤干并用丙酮洗涤两次，合并滤液，加少许丙酮至不出沉淀为止，室温下晾干，得成品邻菲啰啉盐酸盐。

主要参考资料

[1] CN201110226708.5邻菲啰啉盐酸盐的制备方法