双酚A双烯丙基醚的制备
发布日期:2020/4/15 10:20:42
概述[1]
双酚A双烯丙基醚是一种重要的有机合成中间体,主要用于环氧树脂的交联剂。目前,大多合成双酚A双烯丙基醚的方法是先将双酚A与碱一起加入溶剂中反应形成双酚A盐,然后再加入烯丙基卤代物进行醚化反应得到产物。这样需要另外使用溶剂,溶剂的回收处理不仅增加成本,而且使用的溶剂大多对环境有害。现有技术采用乙醇作为溶剂,以双酚A、氢氧化钠、氯丙烯为原料合成双酚A双烯丙基醚。
该方法采用乙醇作为溶剂虽然相对环保,但由于反应中会产生水,导致乙醇重复利用困难,而且过量的氯丙烯还会与乙醇反应生成氯丙烯乙醚。经此方法合成的产品色泽较深,需使用甲苯洗涤,活性炭吸附才能得到合格产品,无形之中增大了溶剂的使用量。现有技术采用甲苯和二烯丙基醚为溶剂,在催化剂条件下让烯丙醇与双酚A反应,得到双酚A双烯丙基醚。该方法会产生许多副产物,而且产率十分低。
应用[1]
双酚A双烯丙基醚可以在高温或催化剂条件下发生克莱森重排形成二烯丙基双酚A,二烯丙基双酚A是双马来酰亚胺(BMI)类树脂的优良改性剂,可大幅降低BMI树脂的应用成本,改善BMI树脂的操作性和工艺性。BMI树脂以其优异的性能被广泛应用于航空、航天、机械、电子等工业中,用量十分巨大。此外,双酚A双烯丙基醚还可以应用于半导体晶片表面的粘合剂、光阻材料、抗冲击预浸料坯、纤维加固结构件成型、防高温和化学腐蚀混合材料等。因此,双酚A双烯丙基醚极具商业开发价值。
制备[1-2]
方法1:一种双酚A双烯丙基醚的合成方法,包括如下步骤:在反应釜中加入228g双酚A、112gKOH、114g双酚A双烯丙基醚,开启搅拌,用真空泵抽真空,采用N2置换掉反应釜内的空气,置完N2后往反应釜内加入0.114g还原Fe粉和367.5g烯丙基氯,关闭反应釜,加热升温至110℃保温反应3小时。反应结束后,往反应釜内加入68.4g去离子水,搅拌10min,静置分层,待分好层后放出下层水,重复多次,直至分出的水相呈中性,将上层有机相减压脱水后过滤,得到最终产品。所得产品纯度95.3%,色泽17.
方法2:一种双酚A双烯丙基醚的制备方法,包括以下步骤:
(1)将双酚A、溶剂加入反应釜中,搅拌溶解后加入碱、吸水剂;
(2)在一定温度下滴入烯丙基卤代物,反应一定时间得到粗产品;
(3)将步骤(3)得到的粗产品经过滤除盐、减压蒸馏脱除低沸物后得到成品。
主要参考资料
[1] CN201811491575.2一种双酚A双烯丙基醚的合成方法
[2] CN201810499482.8一种双酚A双烯丙基醚的制备方法
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