N-乙酰-DL-丙氨酸的制备

背景^[1][2]

N-乙酰-DL-丙氨酸是DL-丙氨酸的乙酰化产物。可由DL-丙氨酸与醋酐一步反应制备得到。N-乙酰-DL-氨基酸为重要的精细有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。

制备^[1-2]

报道一、

目前氨基酸的乙酰化技术主要采用碱法酰化。具体方法是：将氨基酸溶解于氢氧化钠水溶液中，然后在一定的温度下加入乙酸酐，待酰化反应结束后将反应液进行浓缩，最后低温结晶得到产品。

一种N-乙酰-DL-丙氨酸的制备方法，其特征是由下述步骤组成：按摩尔比为1∶6的比例，将D，L-丙氨酸和乙酸混合，升温到60℃，搅拌保温3小时；在4小时内，均匀流加相当所述氨基酸摩尔数1.2倍的乙酸酐，再在60℃，搅拌保温2小时；在真空度0.08MPa，70℃的条件下迅速蒸馏，至蒸馏出的液体为乙酸加入体积的1.2倍；然后加入所述氨基酸质量1倍的水，搅拌降温至析出结晶，放置6小时，固液分离，固体烘干即得N-乙酰-DL-丙氨酸。

报道二、

一种高纯度N-乙酰-DL-氨基酸的制备方法，由如下步骤组成：以N-乙酰-D-丙氨酸水溶液为原料，用碳酸钠调节pH至5后，在真空度0.075～0.085MPa，温度70～80℃，浓缩，析出白色固体，加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸的8质量倍的丙酸成混合液，加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸质量的1％的水杨醛，搅拌溶解，在100～105℃保温，反应至消旋完毕，在真空度为0.075～0.085MPa，60～70℃浓缩回收有机酸，至有固体析出，加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸3质量倍的水，搅拌溶解后调节pH至N-乙酰-D-丙氨酸的等电点，冷却降温，析出结晶，结晶干燥后即获得N-乙酰-DL-丙氨酸。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN200910228846.X N―乙酰氨基酸的制备方法

[2] CN200910228844.0高纯度N-乙酰-DL-氨基酸的制备方法