溶剂橙107的制备方法

背景及概述^[1]

溶剂橙107为橙色粉末，通常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色。

制备^[1]

一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：

（1）向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉350kg（人工精确计量），开启搅拌，通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在25℃、常压下反应6小时（反应结束，可以采用现有技术检测反应终点）；随后通过计量罐加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）650kg，加入1000kg新鲜水，加完搅拌半小时，静置分层，水层分出排入污水处理站，油层升温至120℃脱水，脱水完毕，油层降温后装桶，得中间体（反应转化率为99%，得率为100%）；

（2）往反应釜中真空抽入人工计量的中间体350kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮350kg、原甲酸三甲酯220kg，升温至80℃在常压下反应12小时，再降温至40℃，通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液，加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性（一般需要洗涤十几次，用水量共约10000kg）。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品（反应转化率为96.4%，得率为97.9%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710029294.4 一种溶剂橙107染料的环保制备方法