孟二醇的制备与应用

背景及概述^[1][2]

孟二醇又叫对-薄荷烷-3,8-二醇，简称PMD，已列入国家化妆品原料目录（2016）和GB2760食品添加剂目录中，可做化妆品和食品凉味剂用途。2000 年和 2002 年，对-薄荷烷-3，8-二醇（PMD）分别被美国环保署(EPA)和加拿大害虫管理控制机构注册为活性药物，是美国疾控中心推荐五种昆虫驱避剂中唯一来源天然的驱避剂，PMD 可作为驱蚊虫剂可应用于蚊子、鼻涕虫、千足虫、山蚂蟥等，作用时间较长， PMD被叫做“驱蚊灵”，防蚊效果可与现普遍使用的有潜在毒性的避蚊胺媲美。继而的研究中还证明了PMD具有抑菌、抗病毒效用及特有的香气和清凉性，进一步扩大了其在日用化学品、化妆品、医院抗病毒剂、家用消毒剂、以及药用方面的应用范围。

提纯^[1]

一种孟二醇的分离提纯方法，以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25-35wt%的孟二醇粗品液体为原料，包括以下步骤：

(1)将300千克粗品液体投入500L减压蒸馏釜中，粗品孟二醇含量30.3%，开启真空系统，开启加热，设置加热温度为130℃，待蒸气达到塔顶，全回流1小时；

(2)调节回流比至14：2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时候，切换收集中间馏分。

(3)提高加热温度约10℃，收集中间馏分，待GC检测孟二醇后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分。

(4)提升加热温度10℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加热。

(5)待中间馏分冷却至20-25℃，液体呈半固体半液体状态时候，搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%孟二醇成品。

制备^[2-3]

报道一、目前市场上反式-孟二醇含量基本上都在50%-60 wt %，含量不高，高纯度的反式-孟二醇的应用价值要高出许多。

一种高纯度反式-孟二醇的制备方法，以500g柠檬桉油和500g稀硫酸（2.0wt%）为原料，包括以下步骤：

A、催化反应过程：取500g柠檬桉油与500g稀硫酸进行催化反应，反应温度控制在40℃，反应时间控制在8小时，得到混合液，静置分层后，去除下层溶液得到反式-孟二醇粗品602.6g；

B、次重结晶过程：将301.3g石油醚加入步骤A所得的反式-孟二醇粗品中，搅拌加热至透明澄清后，停止加热，待混合液冷却至室温后放入冷藏柜进行次重结晶，次重结晶温度为-10-0℃，次重结晶时间为12小时，得到次重结晶混合液；

C、次重结晶混合液分离过程：将步骤B所得的次重结晶混合液搅拌10分钟后，放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，将离心机内次结晶体自然晾干，得到次结晶产品120.3g；

D、第二次重结晶过程：将601.5g石油醚加入步骤C所得的次结晶产品中，搅拌加热至透明澄清后，停止加热，待混合液冷却至室温后放入冷藏柜进行第二次重结晶，第二次重结晶温度为-10-0℃，第二次重结晶时间为12小时，得到第二次重结晶混合液；

E、第二次重结晶混合液分离过程：将步骤D所的第二次重结晶混合液搅拌10分钟后，放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，将离心机内第二次结晶体自然晾干，得到反式-孟二醇最终产品80.6g。反式-孟二醇的最终得率为16.12%，最终产品经气质联用色谱分析得到反式-孟二醇的含量为98.02 wt %。

应用^[4]

一种驱虫剂、杀虫剂组合物，其特征在于：驱虫剂、杀虫剂组合物，包含(a)柠檬草油(香茅草油)；(b) 孟二醇；(c)香草醛；以及(d)输送媒介；其中：对薄荷基-3,8二醇和柠檬草油(香茅草油)的质量比10～2:1。本发明的优点：是基于已知的天然成分，以减轻目前产品的局限性。使用两种或两种以上的拒虫材料在协同作用下，在独特的配方中产生一种附加效益和卓越功效的产品。研究发现，这种新型组合物能有效地驱除蚊虫，具有较强的驱虫效果。含有柠檬草油(香茅草油)和孟二醇的配方已被证明有效地应对了疟蚊、蚊媒疟蚊、传播登革热和黄热病的埃及伊蚊。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201910373329.5 一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201310577394.2 一种对-薄荷烷-3,8-二醇的生产方法

[3] [中国发明] CN201410491261.8 一种高纯度反式-对-薄荷烷-3,8-二醇的制备方法

[4] CN201810121172.2一种驱虫剂、杀虫剂组合物