磷酸三甲苯酯的制备与应用

背景及概述^[1][2]

磷酸三甲苯酯呈无色至浅黄色透明油状液体，无嗅，略有荧光，性质稳定，不挥发，有阻燃性。其是合成橡胶、聚酯、聚氯乙烯的标准阻燃增塑剂，能赋予高聚物良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐辐射性及电性能，还可用作汽油添加剂、润滑油添加剂及液压油。

制备^[1]

一、在三口烧瓶中加入17.8g混合甲酚，0.37g 催化剂TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂，搅拌加热至60℃，滴加5ml三氯氧磷，1h内滴加完毕，升温至100℃，反应8h；

二、过滤出催化剂，减压蒸馏，所得馏分即为磷酸三甲苯酯。

含量检测^[3]

一种电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，包括以下步骤：(1)样品制备；(2)磷酸三甲苯酯类阻燃剂的提取：在样品中加入重金属粉末，混匀后进行加速溶剂萃取，提取后获得提取液；(3)提取液净化：在提取液中加入内标后混匀，并转移至固相萃取小柱上，然后用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液并进行浓缩，得到净化后的提取液；(4)磷酸三甲苯酯类阻燃剂的测定：将净化后提取液和含有内标的磷酸三甲苯酯类混合标准溶液上气相色谱-质谱仪进行测定，进行数据处理和定量分析后，获得磷酸三甲苯酯类阻燃剂的含量。该方法能有效去除橡胶中的干扰性杂质，磷酸三甲苯酯类提取充分，净化程度高，检测灵敏度高，测样成本低。

应用^[4-6]

一种磷酸三甲苯酯改性低烟无卤阻燃电缆料，所述电缆料由以下重量份的组分：聚烯烃100份、磷酸三甲苯酯1～5份、纳米石墨烯粉2～8份、二茂铁5～8份、二月桂酸二丁基锡0.5～1.5份，通过混合搅拌，揑炼、挤出造粒制成。该阻燃电缆料不含有卤族元素，燃烧时不会释放有毒气体，起到环保的目的，并且改性的电缆料的氧指数可以达到36，UL94阻燃级别达到V-0，有焰烟密度不超过50，毒性指数不超过2.0，具有低烟、无卤、环保和很好的阻燃效果。

一种无溶剂型磷酸三甲苯酯改性环氧重防腐涂料，总量中甲组分为：E44环氧树脂5~10%、NPPN-631环氧树脂5~10%、磷酸三甲苯酯1~7.5%、氧茚树脂1~7.5%、活性稀释剂1~5%、BYK消泡剂0.1~0.5%、HX流平剂0.1~0.5%、多功能流变剂1~4%、三聚磷酸铝5~10%、硅灰石粉5~10%、滑石粉10~20%、活性二氧化硅5~1%、其它颜填料5~10%；乙组分为：腰果酚改性胺10~30%、改性硅烷偶联剂0.1~0.5%。本涂料可采用单组份或双组分高压无气喷涂，附着力强，防腐性好，粘度低，适用期长，一次性涂装可达300~400μm不流挂，使用安全，节能环保。

一种磷酸三甲苯酯作基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法，成分如下：磷酸三甲苯酯T306：二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比=3.5~4.5:1.5~3，其他成分占总重量的百分比如下：环氧大豆油辛酯0.3-0.5wt%、抗氧剂TH-10100.5-0.6wt%、苯并三氮唑0.8-1.1wt%、二甲基硅油0.4-0.5wt%。本高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201310525585.4 橡胶增塑剂磷酸三甲苯酯的制备方法

[2] 实用精细化工辞典

[3] CN201110204826.6电子电气产品橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法

[4] CN201610999944.3一种磷酸三甲苯酯改性低烟无卤阻燃电缆料

[5] CN201210160299.8一种无溶剂型磷酸三甲苯酯改性环氧重防腐涂料

[6]CN201410078738.X一种磷酸三甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法