联环己烷的制备方法和应用研究

背景及概述^[1]

联环己烷为一种有机化合物，可用于医药化工中间体。

应用^[1-2]

联环己烷应用举例如下：

1）制备一种低压氢气汽化氧芴加氢开环制邻苯基苯酚，属于精细化学品合成技术领域。在原料熔融汽化釜用低压氢气汽化熔融态氧芴，汽化的氧芴经重力排液釜排液，排出的液体氧芴重新返回原料熔融汽化釜。排液后的汽化氧芴再经加热后进入装有选择加氢精制催化剂的固定床反应器中进行加氢精制反应，反应后产品直接进精馏塔精馏，塔顶出氢气、环己烷和苯，塔顶流出物经深冷器分离出氢气，氢气经预热打循环重新汽化氧芴，采出联环己烷作为产品，采出联苯直接造粒作为产品，采出邻苯基苯酚直接作为产品，塔底采出精制氧芴；精制氧芴作为原料重新返回原料熔融汽化釜。本发明的工艺简单，避免加氢过程溶剂的使用，降低工艺整体能耗，具有良好的工业应用前景。

2）制备非水电解液二次电池(1)，其包含：正电极(2)；负电极(3)；包含气体形成添加剂的非水电解质溶液；和电流中断装置(5)，其配置成响应于非水电解液二次电池中内部压力的上升而中断非水电解液二次电池的电流，其中所述气体形成添加剂包含添加剂和第二添加剂，所述添加剂为联环己烷，和所述第二添加剂为至少一种选自由联苯、环己基苯、邻-三联苯、间-三联苯和对-三联苯组成的组的化合物。

制备^[3]

a、通过催化加氢反应，将环己醇精馏残液回收的二环己基醚中所含杂质3-环己基环己烯的沸点230.4 ℃、1-环己基环己烯的沸点234.2 ℃和环己亚基环己烷的沸点237.6 ℃转化为联环己烷的沸点227 ℃，增加了杂质化合物与二环己基醚沸点242.5 ℃的沸点差；其中：催化加氢的反应温度为80-220 ℃，反应压力为1-10 MPa，反应时间为1-6 h，催化剂加入量为从环己醇精馏残液回收的二环己基醚质量比的0.3-10 %，搅拌速度50-600 r/min；

b、通过减压精馏的方法将联环己烷与二环己基醚精确分离；采用间歇式精馏塔进行分离，开启真空泵，维持精馏系统真空度133 Pa，逐渐加热升温至110 ℃，收集精馏塔塔顶温度为99-100.5 ℃的馏分，得到联环己烷产品，收集精馏塔塔顶温度为101-102 ℃的馏分，得到二环己基醚产品。

主要参考资料

[1] CN201610783843.2一种低压氢气汽化氧芴加氢开环制邻苯基苯酚的方法

[2] CN201310484546.4非水电解液二次电池

[3] [中国发明] CN201811254458.4 一种环己醇精馏残液中回收的二环己基醚的精制方法