乙二胺盐酸盐的制备与应用

背景及概述^[1]

乙二胺(EDA)是乙撑胺系列的主导产品，是一种重要的有机化工原料。它不仅广泛应用于农药、医药和化学助剂的生产，而且在纺织、造纸、涂料和黏合剂等行业中也具有重要的应用价值.2000年合成了乙二胺盐酸盐晶体，并表征了其结构。

制备^[2]

（1）先按正丁胺与氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为5：1的投料比例向反应釜内加入2740g正丁胺及1489g氯丙基三甲氧基硅烷，接着边搅拌边缓慢升温至(85~90)℃，并在此反应温度下搅拌并反应8h，获得含有N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺、正丁胺盐酸盐及过量正丁胺的反应液，待反应结束后，微负压蒸馏出反应液中的正丁胺1923g；

（2）接着将反应釜内温度控制在70℃，接着按乙二胺与步骤（1）中生成的正丁胺盐酸盐的摩尔比为1.2：1的投料比例向反应釜内加入540g乙二胺，接着搅拌1h，使乙二胺与正丁胺盐酸盐进行充分的置换反应，生成乙二胺盐酸盐，待搅拌结束后，在65℃的温度下保温静置6h后分液，获得含有N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺、正丁胺及乙二胺的上层反应液1943g，以及含有乙二胺盐酸盐的下层反应液865g。

应用^[3-4]

1）乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺。采用双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐和氧化钙粉末在乙二胺溶剂存在的情况下，在80~115℃搅拌中和反应，反应完成后直接蒸馏得到水分含量2%~3%的含水乙二胺，再将含水乙二胺在催化剂作用下加入氧化钙粉末在100~115℃搅拌脱水反应后蒸馏，得到水分含量小于0.2%无水乙二胺。本发明设备工艺简单，原料便宜易得，安全环保，产品高，产品水分含量低，能直接作为原料使用，提高了经济效益，适合工业化生产。

2）利用乙二胺盐循环过程制备N-[2-氨乙基]氨烷基烷氧基硅烷。在反应条件下，将乙二胺、乙二胺盐酸盐以及适量的ω-氯代烷基烷氧基硅烷，按照每摩尔氯代烷基烷氧基硅烷对应3~40摩尔总有效乙二胺的进料比加入到反应釜，以制备3-[N-(2-氨乙基)]氨烷基烷氧基硅烷的方法。在加料过程中，乙二胺与乙二胺盐酸盐的比例是经过严格控制的，以便在反应釜内分别形成包含二元胺盐的相以及包含氨基烷氧基硅烷的相。在上述反应完成后，将盐相从硅烷相中分离出来，循环返回到两相反应釜中进行反应。

主要参考资料

[1]乙二胺盐酸盐的低温热容和热化学性质

[2]CN201610744018.1N?[3?(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺的制备方法

[3]CN03803622.3利用乙二胺盐循环过程制备N-[2-氨乙基]氨烷基烷氧基硅烷的方法

[4]CN201910555743.8一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法