2-氧代-L-古洛糖酸甲酯的应用

背景及概述^[1][2]

2-氧代-L-古洛糖酸甲酯是一种重要的精细化工品，其主要用途是用于生产维生素C,可由2-酮基-L-古龙酸一步酯化得到。2-氧代-L-古洛糖酸甲酯的业内检验方法是首先用氢氧化钠溶液调节样品溶液至弱碱性，加热使2-氧代-L-古洛糖酸甲酯水解为2-酮基-L-古龙酸和甲醇，然后再用氢氧化钠滴定液滴定至中性。

制备^[1]

报道一、

在线脱水工艺：在1吨酯化反应罐中投古龙酸200kg(折纯184kg)、无水甲醇720L(质量570kg)，加热至50～55℃，待古龙酸溶解后，加浓硫酸2.5L，升温至68～70℃，搅拌条件下进行酯化反应，反应过程中形成的混合气体导入至旋风分离器中，于旋风分离器内分离出部分甲醇气体经冷凝器冷凝成甲醇溶液后回流至反应罐，剩余未分离混合气体进入蒸馏釜内，控制蒸馏釜内温度在70～72℃，使得混合气体内甲醇蒸出，经冷凝器冷凝成甲醇溶液后排至反应罐内套用，水蒸气回收至回收罐内，按照常规酯化操作，反应3.5h，可在线脱水量达体系总含水量的31％(体积)，使得酯化效率较现有工业化2-氧代-L-古洛糖酸甲酯的生产工艺(即，无在线脱水步骤)提高2.3个百分点。

报道二、将2-酮基-L-古龙酸、甲醇与浓硫酸加入到反应釜中搅拌均匀，升温至55℃，回流5小时后，得到2-氧代-L-古洛糖酸甲酯溶液。

应用^[2]

维生素C俗名抗坏血酸，是细胞氧化-还原反应中的催化剂，具有强烈活性，能够参与人体的多种代谢，可降低毛细血管的脆性，增加机体抵抗能力的同时防止坏血病的发生，是人体内必需的营养成分，大多数动物体内可自行合成维生素C，但是人类、猿猴、天竺鼠等必须从外界摄取。另外，它具有较强的还原能力，可作为抗氧剂，已在医药、食品工业等方面获得广泛应用。一种清洁生产维生素C的方法，将2-酮基-L-古龙酸、甲醇与浓硫酸加入到反应釜中搅拌均匀，升温至55℃，回流5小时后，得到2-氧代-L-古洛糖酸甲酯溶液，升温至65℃，然后以0.18mL/min的速度通入氨气直至反应釜中的压力上升至0.008MPa，然后将通入氨气的速度提升至0.38mL/min，直至反应釜的压力为0.018MPa，得到维生素C铵盐甲醇溶液，降温至5℃过滤得到维生素C铵盐固体，然后将该固体用去离子水溶解后，经过氢型离子交换树脂处理得到维生素C与硫酸铵。2-酮基-L-古龙酸与氨气的摩尔比为1:1.2；2-酮基-L-古龙酸与甲醇的摩尔比为1:30。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201811553218.4一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置

[2][中国发明]CN201810078085.3清洁生产维生素C的方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201110061423.0 同时测定2-酮基-L-古龙酸、维生素C 和2-酮基-L-古龙酸甲酯含量的方法