3-乙氧基-1,2-丙二醇的作用和制备

发布日期:2020/2/26 17:39:18

背景及概述[1]

3-乙氧基-1,2-丙二醇（3-ethoxy-1,2-propanediol），是甘油短链脂族醚溶剂，一种粘稠、稳定的吸水性液体，无色无臭，沸点221-222℃，相对密度1.061（25/4℃），与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。3-乙氧基-1,2-丙二醇是合成二氧戊环类化合物的重要中间体。二氧戊环类化合物是一种十分有用的化工产品，可以和柴油混合做燃料，含6-8个碳原子的二氧戊环类化合物是极好的氧化混合剂，和柴油燃料混合可以大大降低柴油燃烧带来的固体颗粒和NOx的排放。

制备[1-2]

报道一、采用HZSM5（Si/Al为20）为催化剂，取1.0克在550度下焙烧4小时。配制甘油和乙醇摩尔比为1比6的混合溶液（含有5克甘油），甘油和催化剂的质量比为5:1，然后将焙烧好的催化剂倒入到配好的混合溶液中，密封好高压反应釜，用氮气置换反应釜内的空气，加热升温，同时开动搅拌，控制反应釜内的温度为160度，反应20小时，反应结束后，反应釜冷却到室温，高速离心反应液，使反应产物溶液和催化剂分离，将反应液进行蒸馏、分离出未反应的乙醇、甘油后，可以得到产品3-乙氧基-1,2-丙二醇（0.4克）,甘油的转化率为7.3%，3-乙氧基-1,2-丙二醇的收率为6%。

报道二、甘油短链脂族醚溶剂的通用合成方法

将5mol(64.3g)solketal,180mLKOH33%和0.025mol(8g)四丁基溴化铵按序引入到1L两颈圆底烧瓶内，并在25℃下剧烈搅拌15分钟。然后逐滴添加0.5Mol溴代烷烃(CiH2i+lBr)。在添加最后，升高温度到100℃，并剧烈搅拌该混合物24小时。然后分离有机相，在硫酸钠上干燥，并减压蒸馏，获得纯的烷基solketal。然后在1L圆底烧瓶内添加该纯的烷基solketal到500mLHC1(2M)中。在室温下剧烈搅拌4小时之后，用含水NaOH中和该混合物，并用200mLCH2Cl2提取3次，选择CH2Cl2是因为它的高效率，然而，也可使用环己烷，以及其他“比较绿色”的溶剂。收集有机相，在硫酸钠上干燥，并减压除去CH2Cl2。最后，减压并在氩气下蒸馏残渣，获得纯的1-O-烷基甘油，在氩气下在分子筛上储存它。通过1H和13CNMR，并通过气相色谱法，检测纯度。