过氧化双月桂酰的制备和应用

背景及概述[1][6]

过氧化月桂酰又名引发剂B。白 色粉末。有愉快气味。分子量 398.63。熔点55～57℃。易溶于丙酮、氯仿等有机溶剂及油类，不溶于水。常温下稳定，受热易爆炸。主要用作聚氯乙烯、高压聚乙烯的高效引发剂。也用于食品工业和油脂生产中作漂白剂。由十二酰氯与双氧水反应而得。

过氧化双月桂酰主要用作自由基聚合反应引发剂, 还可用作聚酯固化剂 、 橡胶交联剂、 发泡剂 、漂白剂、干燥剂等。

制备[1] [5]

方法一、粉末状的过氧化双月桂酰的制备

提供1250g水，42g(0.86mol)70％的过氧化氢，252g(1.58mol)250％的苛性钠和 60g异己烷，并且冷却到16℃。在20分钟之内在16℃至18℃冷却的条件下滴加240g (1.10mol)的月桂酰氯。在添加之后，反应混合物在相同温度下继续搅拌20分钟。经由吸滤 器过滤，并且所获得的固体用总共4L的水反复冲洗。获得291g潮湿的、具有75％含量的产 物，这对应于98％的产率。在空气中或真空中干燥之后，过氧化双月桂酰含量为99.1％。产物中的氯含量为60ppm，月桂过酸含量为0.01％。

方法二、在反应容器中加入十二烷酰胺，3-甲基戊烷溶液，控制搅拌速度230-260rpm,控制溶液温度至20-26℃，加入水溶液，苄基甲基醚溶液，在20-40min内分批次加入铬酸锌粉末，继续反应80-120min；然后加入硫酸钠溶液，升高溶液温度至50-55℃，加入四乙酸铅，继续反应2-3h,降低溶液温度至5-9℃，加入硝酸钾溶液洗涤20-40min,加入氯丙烷溶液洗涤30-50min,在环己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品过氧化双月桂酰。

应用[3-4] [7]

CN201310670377.3公开了一种老化油破乳剂及其制备方法。本发明属于石油加工技术领域。一种老化油破乳剂，由混合酸、破乳剂单体和引发剂组成，其组分配比为：混合酸由丙烯酸和马来酸酐组成，丙烯酸与马来酸酐的摩尔比为(1-3):(0.5-1.5)，混合酸与破乳剂单体烷基酚醛树脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚的摩尔比为(0.5-1.7):(0.5-1.5)，引发剂过氧化月桂酰为混合酸质量的8-12%。其制备工艺过程：混合酸与破乳剂单体烷基酚醛树脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚，加入引发剂过氧化双月桂酰，在70-100℃条件下聚合，聚合时间1-4h，然后升温至100-150℃进行酯化，酯化3-7h得到老化油破乳剂。本发明具有组分简单、工艺简单、配制方便、快速高效、成本低廉、用量少、毒副作用小、应用面广、破乳效果好等特点。

CN201510447852.X揭示了一种高性能石英玻璃，由石英玻璃、引发剂、耐磨剂、增韧剂、抗冲击改质剂、分散剂以及分子量调节剂组成，所述引发剂为过氧化双月桂酰，所述耐磨剂为有机硅油，所述增韧剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述抗冲击改质剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，所述分散剂为聚乙二醇硬脂酸酯，所述分子量调节剂为3-巯基丙酸丁酯。本发明通过在石英玻璃中添加引发剂、耐磨剂、增韧剂、抗冲击改质剂、分散剂以及分子量调节剂，具有加工效率高、韧性好、强度高、耐磨防刮、质量好的特点。

CN201711069456.3公开了一种高效非硅油型消泡剂的制备方法及其在润滑油中的应用。将溶解一定量引发剂过氧化双月桂酰的甲苯溶剂在氩气保护下加热到60~100℃后滴加混合单体，控制混合单体滴加时间为2~3h，滴加完毕后继续恒温反应1~2h小时，反应完毕制得共聚物产品，将共聚物产品用环保溶剂油D110稀释，使共聚物产品的质量分数为10%~20%，在室温下用塑料搅拌机以1200~1500r/min转速下充分搅拌0.5~1.0小时，获得高效非硅油型消泡剂，本发明能够有效抑制润滑油泡沫的产生，易分散、对润滑油空气释放性影响小，对低粘度抗泡效果好。

测定[6]

天津市合成材料工业研究所王学敏介绍了碘量法测定过氧化双月桂酰含量的方法和步骤,并对影响测定结果的各种因素进行了讨论。结果表明,测定条件为:试样量0.25 g,加入NaHCO3反应生成CO2排除空气,以体积比为3∶2的冰乙酸和三氯甲烷为混合溶剂,并加入浓盐酸,55~60℃下反应20~30 min,滴定前加入少量水,滴定至淀粉指示剂由蓝紫色变无色时为终点。

主要参考资料

[1] 简明精细化工大辞典

[2] [中国发明] CN201580064689.7 用于制备粉末状的过氧化月桂酰的方法

[3] CN201310670377.3一种老化油破乳剂及其制备方法

[4] CN201510447852.X一种高性能石英玻璃

[5] CN201710836661.1过氧化双月桂酰有机中间体的合成方法

[6]王学敏.碘量法测定过氧化双月桂酰含量[J].热固性树脂,2009,24(03):43-45.

[7]CN201711069456.3一种高效非硅油型消泡剂的制备方法及其在润滑油中的应用