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丁酸酐的性质和制备

发布日期:2020/2/24 18:02:38

背景及概述[1][2]

即丁酸酐,(CH3CH2CH2CO)2O,无色透明液体,具有不愉快的气味。相对密度0.9668(20/20℃),熔点-75℃,沸点198℃。溶于乙醚等有机溶剂。遇水分解生成丁酸。与醇作用生成酯类。由丁酸与乙酸酐共热蒸馏而制得。主要用于制各种丁酸酯和药物等。

制备[2]

CN201410214054.8提供一种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐的装置和工艺方法,利用反应精馏塔结合反应器与丁酸酐精制塔的工艺流程,可以使乙酸酐与丁酸制丁酸酐连续进行。

一种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置包括:反应器1,反应精馏塔2,丁酸酐精制塔3,冷凝器4、8,回流罐5、9,再沸器6、10,釜出罐7、11,泵12-19和管线等辅助设备。反应精馏塔由3段组成:精馏段20、反应段21、提馏段22。丁酸酐精制塔由2段组成:精馏段23、提馏段24。管线包括:管线25-管线54。其中反应精馏塔(2)内部有依次上下连接的精馏段(20)、反应段(21)、提馏段(22);丁酸酐精制塔(3)内部有依次上下连接的精馏段(23)、提馏段(24);反应器(1)的上下管口分别经过泵连接反应精馏塔的反应段(23)的上下管口,反应器(1)中侧经过泵连接乙酸酐输送管,反应器(1)下侧经过泵连接丁酸输送管;反应精馏塔(2)顶部顶管口连接前冷凝器(4)左下端管口,前冷凝器右上端管口连接前回流罐(5)底部管口,前回流罐上侧管口经过泵连接反应精馏塔顶部侧管口,前回流罐下侧管口连接乙酸输送管;反应精馏塔的下侧管口连接前再沸器(6)上侧管口,前再沸器底部管口连接反应精馏塔底部管和前釜出罐(7)底部管口;前釜出罐侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔(3)的精馏段(23)和提馏段(24)之间个管口,丁酸酐精制塔顶部管口连接后冷凝器(8)左下端管口,后冷凝器右上端管口连接后回流罐(9)底部管口,后回流罐上侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔顶部侧管口,后回流罐下侧管口经过泵连接连接反应器(1)上部侧管口;丁酸酐精制塔的下侧管口连接后再沸器(10)上侧管口,后再沸器底部管口连接丁酸酐精制塔底部管和后釜出罐(11)底部管口,后釜出罐(11)侧部管口连接丁酸酐输送管。

采用乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置进行乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐的工艺方法步骤是:

1)乙酸酐和丁酸进入反应器反应后,从反应器上部或下部,通过管线进入反应精馏塔精馏段下部至反应段下部的某几个位置;

2)进入反应精馏塔的乙酸酐和丁酸,在反应段的每层塔板上同时进行反应和精馏;

3)经反应段流下的物料经反应精馏塔提馏段精馏;

4)经反应段上升的物料经反应精馏塔精馏段精馏,塔顶馏出物经冷凝器冷凝得到乙酸;

5)反应精馏塔塔釜出料由泵加压进入丁酸精制塔精馏;

6)丁酸精制塔塔顶得到乙酸、丁酸、乙酸酐、乙酸丁酸酐、丁酸酐中的某几种物质,塔顶馏出物经过冷凝器冷凝后由泵经管线打回反应器继续反应;

7)丁酸精制塔塔釜得到高纯度丁酸酐。

图1为乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐的装置示意图。

图中:1反应器,2反应精馏塔,3丁酸酐精制塔,4前冷凝器,5前回流罐,6前再沸器,7前釜出罐,8后冷凝器,9后回流罐,10后再沸器,11后釜出罐,12-19泵,20精馏段,21反应段,22提馏段,23精馏段,24提馏段,25-54管线。

应用[3]

CN201110124782.6公开了一种合成2-氯丁酸的方法,在丁酸酐催化下,正丁酸和液氯在50℃~150℃反应5~15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子,形成2-氯丁酸酐,再与正丁酸反应,生成丁酸酐和2-氯丁酸,反应完毕后,再经精馏后获得纯度99%以上的2-氯丁酸。本发明采用丁酸酐作为催化剂,通过控制反映温度及通氯量,控制转化率85%~95%,减少副产物的生成,可以减少过度氯化情况的发生,催化剂水解后可回收利用,通过精馏回收未反应的正丁酸可再次用于后续生产。本发明氯气用量少,副产物较少,正丁酸利用率高,环保效应显著提高。

主要参考资料

[1]化学物质辞典

[2][中国发明]CN201410214054.8乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐的装置和工艺方法

[3] CN201110124782.6合成2-氯丁酸的方法

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