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二溴亚砜的应用

发布日期:2020/2/20 16:50:50

背景及概述[1]

二溴亚砜亦称二溴化亚硫酰,橙至黄色液体。熔点-52℃, 沸点138℃(1.03×105Pa)、68℃(5.33×103Pa)。能溶于苯、氯仿、二硫化碳和四氯化碳等中,遇 水分解。制法:由溴化氢与二氯亚砜在0℃反应12小时, 经减压蒸馏可定量而得。用途:作溴化试剂。

应用[2-3]

CN201410608334.7公开了一种1,3-二溴-5-烷基-4H-噻吩[3,4-c]-吡咯-4,6(5H)-二酮(DBTPD)的合成方法,5-烷基-4H-噻吩[3,4-c]-吡咯-4,6(5H)-二酮(TPD)是一种备受关注的电子受体,由于其具有平面结构,且具有结构简单、对称性良好,电子离域性能好等优点,因此是一种非常优异的电子受体材料。1,3- 二溴-5-烷基-4H-噻吩[3,4-c]-吡咯-4,6(5H)-二酮(DBTPD) 是TPD的衍生物。具体为以3,4-噻吩二甲酸酐与烷基胺为原料,以甲苯为溶剂,90~130℃条件下反应15~24h后冷却至室温,然后在0℃条件下加入二溴亚砜和有机碱,在室温下搅拌1~5小时后,再加热至110~130℃反应15~24h即可制得。该方法能够实现一步合成,中间产物无需进一步分离纯化;合成过程中采用二溴亚砜不仅起到脱水作用,同时还能起到溴化剂的作用,而无水有机碱作为催化剂则避免了浓硫酸、三氟乙酸等强酸的使用,使反应的安全性大大提高;并且该方法产物收率可达90%。

CN201010239945.0公开了一种无水溴化物LnBr3的制备工艺,高纯无水溴化物LnBr3是非常重要的化工试剂,该溴化物中的阳离子元素Ln属于镧系元素,具体为镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu,该技术属化工试剂制备领域。该技术的制备工艺以水合物LnBr3·mH2O和过量二溴亚砜SOBr2为起始原料,在高纯氮气的保护下进行化学反应,通过水浴将反应温度控制在35℃~40℃,反应时间10~24小时,可以生成高纯无水溴化物LnBr3,并有效抑制副产物溴氧化物的生成,该化学反应的其它产物如SO2和HBr用NaOH碱溶液充分吸收,过量的反应物SOBr2可通过蒸馏进行回收。该工艺能够得到高纯的无水溴化物,可广泛应用于晶体生长、相关镧系金属的熔盐电解法生产、相关稀土材料制备等领域。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201410608334.7一种DBTPD的合成方法

[3] CN201010239945.0一种高纯无水溴化物的制备方法

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