乙酰左旋肉碱盐酸盐的残留溶剂检测方法

背景及概述^[1][2]

乙酰左旋肉碱盐酸盐是一种重要的食品营养强化剂。在乙酰左旋肉碱的制备过程中需要对乙酰左旋肉碱盐酸盐进行结晶，以保证乙酰 左旋肉碱的收率。乙酰左旋肉碱是左旋肉碱的酯化物,它呈白色粉末，易溶于水，不溶于丙酮。除了具有与左旋肉碱相同的功能以外，乙酰左旋肉碱还具有如下功能：神经保护与神经促进功能，增强男性生殖功能，提高免疫功能。

残留溶剂检测方法^[1]

1 仪器与试药

气相色谱仪：Agilent 6890，顶空进样器：Agilent 7694，色谱柱：DB-1301

30m*0.32mm*1.0μm；乙醇：分析纯，丙酮：分析纯，乙酸乙酯：分析纯。

2 方法与结果

2.1 测试条件

分流比：5：1，检测器温度：250℃，进样器温度：200℃，载气：N2，柱温程序：60℃保持 10min，柱流速：2.0ml/min，进样量：1.0ml，检测器：FID，顶空条件：炉温：85℃，传输线温度：100℃，GC 循环时间：12min，瓶平衡时间：30min。

2.2 溶液制备

2.2.1 标准贮备液的配制：精密称取乙醇 5.0038g，丙酮 5.0044g，乙酸乙酯

5.0036g 置于 100ml 容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

2.2.2 标准对照液的制备：精密吸取 1ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中，加纯化水至刻度摇匀。

2.2.3 空白：纯化水

2.2.4 样品溶液制备：精密称取样品 0.5g，加 5ml 空白于 20ml 顶空瓶中，立即密封。

2.3 系统适应性

仪器稳定后，精密吸取标准对照液 5ml 六份于六个 20ml 顶空瓶中，立即密封。注入色谱仪。乙醇、丙酮和乙酸乙酯三种溶剂 RSD%均﹤10% 且 R 乙醇与丙酮=3.3、 R 丙酮与乙酸乙酯=16.6。

2.4 方法专属性

乙醇：精密称取 0.0504g 乙醇置于 100ml 容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。丙酮：精密称取 0.0602g 丙酮置于 100ml 容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度， 摇匀。 乙酸乙酯： 精密称取 0.0503g 乙酸乙酯置于 100ml 容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取 5ml 于 20ml 顶空瓶中，立即密封。注入色谱仪。

2.5 最小检出限与定量限

将标准溶液分别用空白稀释，计算 S/N，以 S/N 在 3 左右的溶剂浓度为最小检测限浓度，以 S/N 在 10 左右的溶剂浓度为最小定量限浓度。

2.6 线性

用已知溶剂定量称样并配制成相对浓度为最小定量限浓度、10%、50%、80%、

100%、120%六种测试溶液。每个溶液进样 2 次，计算平均峰面积。以样品平均浓度对相应平均峰面积做回归曲线，计算回归方程及相应的线性回归系数。

乙醇：Y=1.24172X+8.21031 r=0.99870

丙酮：Y=5.06654X+19.11188 r=0.99940

乙酸乙酯：Y=13.44657X+18.86630 r=0.99921

2.7 样品测定

2.8 准确度

定量称样 24 份，其中 3 份做为空白，其余 21 份分别加入 120%标准溶液、标准对照液、50%标准溶液、10%标准溶液、乙醇定量限溶液、丙酮定量限溶液、乙酸乙酯定量限溶液，每种浓度的溶液平行加入三份样品中，进样。

乙醇回收率：99.67%～104.9%

丙酮回收率：92.23%～106.7%

乙酸乙酯回收率：100.9%～110.2%

3 结论

根据实验结果，此方法可用于乙酰左旋肉碱盐酸盐残留溶媒检测，有效保证产品质量。

主要参考资料

[1] [1]朱晓琼. GC法测定乙酰左旋肉碱盐酸盐残留溶剂[C]. 中共沈阳市委员会、沈阳市人民政府、中国汽车工程学会.第十一届沈阳科学学术年会暨中国汽车产业集聚区发展与合作论坛论文集（农业环境与生物医药分册）.中共沈阳市委员会、沈阳市人民政府、中国汽车工程学会:沈阳市科学技术协会,2014:45-46.

[2] [中国实用新型] CN201720408004.2 一种乙酰左旋肉碱盐酸盐的结晶反应装置