3-炔基-2-丁酮的制备方法

背景及概述^[1][2]

3-炔基-2-丁酮是一种有机中间体，可通过2-甲基-1-丁烯-3-炔制备得到。可用于制备药物活性分子。

制备^[1]

在-72℃下，将2-甲基-1-丁烯-3-炔（20mmol）在甲醇（90ml）中的溶液在溶剂红19的存在下进行臭氧分解。随后的还原在不超过5℃的温度下用二甲基硫醚（3ml）进行。产品通过G.L.C.在ChromosorbW80/100色谱柱上使用3％SE-30（10'×1/8“；He载气；火焰电离检测器）对真实样品进行峰加样进行分析。

应用^[2]

苯并1,3-二噁英骨架是几类药理活性分子的重要组分，以其对应化合物在抗HIV病毒上的活性，以及对多达数十种激酶的抑制作用而备受关注，同时也是几类重要的天然产物的母核结构。CN108383827A公开了一种苯并1,3-二噁英-4-酮类缩醛化合物的制备方法，包括：以水杨酸或苯环上取代后的水杨酸，与取代后的3-炔基-2-丁酮作为反应底物，使用仲胺类化合物作为催化剂，在溶剂环境中，经由催化双Michael加成的串联反应途径，一锅法得到消旋的苯并1,3-二噁英-4酮类缩醛化合物。本发明的方法底物范围广，操作简单且条件温和，产物易于分离，反应相对迅速，高收率，无需金属催化，从而避免了产物中的金属残留，过程绿色友好等优点。同时该反应对所使用的底物以及催化剂均无特殊要求，均为可以廉价购买或者简易合成得到，从而能使该分子的化合物库得到极大的拓宽，实现了目标化合物的高效绿色合成。

主要参考资料

[1]FromSynthesis,(10),807-10;1980

[2]CN201810268521.3一种苯并1,3-二噁英-4酮类缩醛化合物的制备方法