1，5-二氟-2，4-二硝基苯的制备

发布日期:2020/2/12 13:36:58

概述^[1]

1，5-二氟-2，4-二硝基苯是合成除草剂丙炔氟草胺的一个重要的中间体，可经醚化、加氢还原合环、及依次与溴丙胺和酸酐反应得到丙炔氟草胺。同时，由于其结构中含有两个硝基和两个氟基，硝基为含能基团，而氟基则可进一步修饰为其他的含能基团，因此1，5-二氟-2，4-二硝基苯也是能够广泛应用于含能材料领域的一种中间体。

制备^[1]

一种制备1，5-二氟-2，4-二硝基苯的方法，主要包括以下实验步骤：在磁力搅拌下，向1000mL反应瓶中加入98％的浓硫酸220mL，用冰水浴完全冷却后，慢慢加入220mL(5.0mol)的95％发烟硝酸，即硝化试剂中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1：1。待发烟硝酸加完后，在冰水浴下继续搅拌15min后(发烟硝酸在硫酸中完全溶解)，再缓慢滴加114g(1.0mol)的间二氟苯(滴加过程中体系的温度不超过10℃)，滴加完毕后，将体系维持在冰水浴下继续搅拌3h。然后逐渐升高反应温度至室温后并继续搅拌。利用TLC小板监测反应，其中展开剂为乙酸乙酯：石油醚＝1：20，此时Rf＝0.6，观察到该反应在20h后原料点消失，此时反应结束。将反应液小心并缓慢倒入搅拌的冰水中，发现有大量的淡黄色固体析出，待沉淀析出完全后，进行过滤操作，其中滤饼需先用正己烷洗涤两次后，再用蒸馏水反复洗涤至中性，收集滤饼，使之在空气中干燥，得产物米黄色固体1，5-二氟-2，4-二硝基苯193.95g，收率为95.1％，纯度98.2％。