硫代米氏酮的提纯和应用
发布日期:2020/2/10 16:39:13
背景及概述[1][2]
硫代米蚩酮(C17H20N2S，Mr284.12)，简称TMK，为暗红色结晶细粉，熔点202℃，不溶于水，但溶于醇而呈深黄色溶液，可用作汞、钯和贵金属的高灵敏显色剂。
应用[1-3]
CN201611218480.4提供一种羟基乙腈产品中氢氰酸含量的测定方法，在pH=6时，氰化物与硝酸汞〔Hg（NO3）2〕反应生成氰化汞〔Hg（CN）2〕，以硫代米蚩酮〔4，4’-双（二甲氨基）二苯甲硫酮〕作指示剂，硝酸汞标准滴定溶液滴定，测定羟基乙腈产品中氢氰酸质量分数，反应速度快，分析时间短，不受羟基乙腈干扰。本发明测定方法具有较高的准确度，且操作简便、快速，重现性较好，可作为羟乙腈产品中氢氰酸含量指标的质控方法。
CN201210272656.X公开了一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其步骤为：称取矿样于烧杯中，用少许水润湿；加入浓H2SO4，在电热板上加热至近干，接着加入浓HNO3处理，加热至无氮氧化物烟后，再次加入浓HNO3，并分次加入KClO3，加热至无黑色残渣及硫磺结块；加入王水完全分解，冷却；将溶液倒入微孔滤膜过滤器内，用真空泵抽滤，过滤完毕后取下分离富集柱子，置于比色管上，加入洗脱液于分离富集柱子内洗金，分别加入热的十二烷基硫酸钠溶液，加入掩蔽-缓冲溶液，加入硫代米蚩酮溶液，用水稀释，摇匀，放置3~5分钟；根据样品分析测得的吸光度，就可得到每吨试样中含金的克数。采用上述方法测定快速准确，操作简单方便。
提纯[2]
可从热乙醇中重结晶，也可先用少量氯仿共研磨，然后过滤，冷乙醇洗涤、干燥。
主要参考资料
[1]CN201611218480.4一种羟基乙腈产品中氢氰酸含量的测定方法审中-实质审查法
[2]分析试剂的提纯与配制手册
[3]CN201210272656.X一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法
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