过硫酸氢钾制剂的应用和制备

背景及概述[1]

过硫酸氢钾复盐是指化学式为K2SO4•KHSO4•2KHSO5的复合物。与过氧化钙，过碳酸钠等呈碱性的无机过氧化物相比较，过硫酸氢钾复盐10%浓度的水溶液呈酸性，pH值约为2.3。在常温下不吸湿，较稳定，长期放置有效氧损失甚少，使用时活性氧释放缓慢均匀。过硫酸氢钾复盐可作为漂白剂，羊毛织物的防缩剂，NOx、SO2等废气脱除剂，聚合反应的引发剂，养殖业中的供氧剂，有机物如烯烃、α、β—不饱和酸的氧化剂。国外关于过硫酸氢钾复盐的合成方法的研究开展得比较早。过硫酸氢钾由于具有超强氧化性以及其氧化产物无毒性，常作为消毒剂、净水剂和漂白剂等制剂，越来越广泛的应用于各个领域。

目前国内市场中，过硫酸氢钾通常是制成过硫酸氢钾复合盐制剂对水体进行消毒和净化等处理。过硫酸氢钾复合盐制剂的性质不稳定，容易遇水、受热而分解，影响作用效果，因而其贮藏条件要求高；此外，过硫酸氢钾复合盐制剂当中含有的过硫酸氢钾的价格昂贵，在使用过硫酸氢钾复合盐制剂的过程中，由于其易于分散于水体中，其反应速率和反应浓度无法控制，使得制剂的作用效果不良和作用时间短暂，经常需要人为添加制剂，以确保作用效果达到预期，因此容易造成过硫酸氢钾的浪费、处理成本提高。如何发明一种有效控制过硫酸氢钾释放速率、提高处理效果、简化操作、易于贮藏和节约成本的缓释型过硫酸氢钾制剂及其制备方法是目前本技术领域人员亟待解决的问题。

制备[1-2]

方法1：在冰盐水浴下的烧杯内，以浓硫酸和双氧水以(1～1.8)/1(mol/mol)的比例，均匀混合形成过硫酸及硫酸。分批加入碳酸钾，并保持混合物中pH值为2.0～2.3。待反应结束后加入十二烷基苯磺酸钠作为表面包膜剂，将产品用:布氏漏斗抽滤，并加入少量95%的乙醇溶液洗涤，置于表面皿中在红外灯下低于40℃烘干，放置于干燥试剂瓶中保存。

方法2：过硫酸氢钾制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制作载药丸芯1：将一号增塑剂和羧甲基纤维素钠溶于水中，获得混合液A，将过硫酸氢钾和填充剂混合后，与混合液A充分糅合后进行干燥处理，获得载药丸芯1；

(2)合成内层膜衣溶液：将乙基纤维素加入有机溶剂中，进行水浴加热，搅拌，加入二号增塑剂和致孔剂，搅拌至乙基纤维素溶解，获得内层膜衣溶液；

(3)合成外层膜衣溶液：将羟丙基甲基纤维素和过硫酸氢钾加入水中，进行水浴加热，再加入三号增塑剂，搅拌至羟丙基甲基纤维素溶解，获得外层膜衣溶液；

(4)包膜：把载药丸芯1反复浸泡至内层膜衣溶液中，取出，再反复浸泡至外层膜衣溶液中，取出后震荡、过滤，进行真空干燥处理至恒重，获得缓释型过硫酸氢钾制剂。

主要参考资料

[1] 过硫酸氢钾复盐的合成研究

[2] CN201811184568.8一种缓释型过硫酸氢钾制剂及其制备方法