三氯化铼的制备方法

背景及概述

铼本身无独立矿床，常分散在其他有色金属矿体中，主要和辉钼矿伴生共存，多以微量伴生于钼、铜、铅、锌、铂、铌等矿物中。所以，要充分利用地区资源、发挥地域优势、大力打造稀散金属高新技术产业。前苏联某硬质合金厂，采用氧化焙烧-沉淀法提取铼：将含有Re2O7的烟气经淋洗塔和湿式电除尘器收尘，烟气中的Re2O7溶于水而生成高铼酸，溶有Re2O7的水溶液循环淋洗烟气，富集到一定浓度后，抽出一部分溶液进行浓缩，加入氯化钾，回收铼。法国，从焙烧辉钼矿烟气中，采用氧化焙烧-萃取法来提取铼：烟气中的Re2O7经过硫酸吸收，用异戊醇萃取吸收液中的铼，由于铼和钼的分配比值D相差极大，钼与铼分离良好，成为当今生产铼的主导工艺之一。存在的主要问题是常会产生第三相，铼回收率低，仅为75％。此外，异戊醇的水溶性大，易挥发，试剂耗量大，成本高，而且发出刺激性臭味。三氯化铼化学式ReCl3。分子量292.56。深红色六方系晶体。沸点高于550℃。溶于水、酸、碱、液氨及醇，微溶于醚。稀释其水溶液时，可析出三氧化铼的水    合物。新制备的水溶液与硝酸银不反应。湿空气中放置2～3小时生成二水合物，后者在五氧化二磷上干燥可失去水分。常以二聚体的形式存在。

制备

一种三氯化铼制备方法：将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2cm，先将炉温升至100℃，保持2h后，通入氯气，控制气体流量1m3/h，然后，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至300℃，反应10h，自然冷却，待温度降低至200℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，控制氮气的气体流量为3m3/h，反应3h，自然冷却至室温，得暗红色的晶状物，经X射线衍射检测分析，产物为三氯化铼，产率为85％。

主要参考资料

[1] CN201610712630.0一种三氯化铼制备方法