苯酚-4-磺酸的制备方法

背景及概述^[1]

苯酚-4-磺酸可用作医药合成中间体。如果吸入苯酚-4-磺酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。

制备^[1]

方法1：苯酚-4-磺酸的合成：取100g均三甲苯，将苯酚78g加入其中，水浴加热至65℃，加入4g亚磷酸作为催化剂，将原料一次性加入进料罐中，在浓硫酸进料罐中加入浓硫酸82g，使n(H2SO4):n(C6H6O)＝1:1，n(C9H12):n(C6H6O)＝1:1。升温至100℃。开启搅拌桨、超重力反应器，调节超重力反应器转子速度，维持超重力反应器10的转速在2000rpm。待温度和设备稳定后，开始进料，进料速度250mL/min，进料完毕，循环3min，制得苯酚-4-磺酸。

方法2：分别称取液化后的苯酚1325kg，98％浓硫酸1550kg。将液化苯酚投入到磺化釜中，升温至60℃，缓慢滴加浓硫酸控制在30min内加完，保持温度不超过80℃，滴完浓硫酸后升高温度至90℃，磺化反应2h，得到苯酚-4-磺酸。

方法3：在四口烧瓶中加入苯酚，加热使之熔化，苯酚熔化后在搅拌下加入苯酚质量的8.5～10.5%的浓硫酸（质量百分比浓度为98%），升温至100～110℃磺化反应1.0～1.5h，使部分苯酚生成苯酚-4-磺酸。注意磺化反应温度控制在100℃以上，低于此温度会有邻位磺化产物生成，因为主要是要对位磺化产物。

主要参考资料

[1]CN201710271862.1一种超重力反应器中合成双酚S的方法

[2]CN201410831025.6一种萘系减水剂的制备方法

[3]CN201310533430.5一种用于岩棉施胶高性能树脂胶粘剂的制备方法