二荚基甲烷的制备

背景及概述^[1]

二芳基甲烷是具有生物活性的天然产物、药物及农药的重要结构单元，有很高的应用价值。如，贝罗贝特具有二芳基甲烷的母体结构，有很强的降血脂作用，可用于临床高脂血症。在工业上，二芳基甲烷及其衍生物也可以用作芳香剂、香料、聚碳酸酯树脂、染料等的合成前体，市场应用前景好。二荚基甲烷可用作医药合成中间体。在酸催化剂的存在下低聚甲醛和酚之间的类似反应，副产物中会形成少量的双芳基甲烷，如二荚基甲烷。如果吸入二荚基甲烷，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

二荚基甲烷制备如下：将1，3，5-三甲苯（30g，0.25摩尔），碳酸氯甲基甲基酯（6.23g，0.05摩尔）和氯化锌（0.34g，0.0025摩尔）在玻璃烧瓶中合并并加热至120°C.5小时后，停止加热，将有机层与水分离并用MgSO4干燥。在旋转蒸发仪上除去过量的均三甲苯，得到11.0g固体。用己烷重结晶，得到9.8克（产率78％）双（2，4，6-三甲基苯基）甲烷（二荚基甲烷），m.p。133℃至134℃。

主要参考资料

[1] CN201310043956.5一种二芳基甲烷衍生物的合成方法

[2] (US4447650)Methylenecouplingofaromatics