维司那定的制备方法

背景及概述^[1]

维司那定可由植物提起制备。

制备^[1]

1）预处理

剥去AmmiVisnaga的干伞形目的种子，以增加将要获得的％收率并简化提取和纯化操作。根据国际筛选标准，将干燥的伞形果切碎并研磨成细粉，其大小应使其在模数23和27的筛之间通过。

2）提取

用于萃取的液体为石油醚（沸点为35至700℃）。所用的设备是索格利特型的，继续萃取直至等分如下处理的石油醚的比例表明收率为15至16g./kg。就下文中称为“粗visnadin”的物质而言，已经获得了100％的地面伞形花。

3）预浓缩

将如此获得的石油醚溶液浓缩至一定程度，以便获得每千克使用的umbel原料约1.5升的体积。通过在不超过800℃的温度下在水浴中加热来实现该浓缩。在约200℃的温度下静置12至24小时之后，通过倾析或沉淀分离出已形成的胶状沉积物。虹吸应仔细检查任何沉积物的形成，因为由于细菌的污染，维斯那丁有可能开始结晶。为了避免这种情况的发生，在使用前应仔细清洁所有使用过的设备。尽管采取了这些预防措施，但如果仍有结晶析出，则应立即虹吸掉液体。

4）最终浓缩和生产粗制的维司那定

在减压下浓缩除去任何胶粘成分的溶液，直到获得每公斤使用的100cc至200cc的体积。使浓缩的溶液在约-100℃的温度下静置48小时。然后使一定量的visnadin结晶，相应于每千克伞贝素15至16克粗visnadin的产量。液体在布氏漏斗。

5）纯化的维司那定

粗制的维司那定与石油醚充分混合，用量为每千克每千克伞贝100cc醚。这产生均匀的纸浆，然后将其在约150℃的温度下静置24小时，然后在布氏漏斗中过滤以回收纯化的维司那定，其产率为8590％。

6）结晶维司那定

（a）将纯化的visnadin溶解在5份很好的visnadin溶剂中，例如上面特别提到的作为“溶剂”的任何物质。将活性炭添加到溶液中，然后将其搅拌30分钟，然后过滤。向无色滤液中加入25份溶剂，该溶剂对维司那定的溶剂性比所用的溶剂差得多，例如上面具体列为“第二溶剂”的任何溶剂，和此外，它可与所述溶剂混溶。使溶液在约-100℃下静置24至48小时，最后通过在布氏漏斗中过滤回收结晶的维司那定。

（b）在高温下将纯化的visnadin溶于环己烷或沸点低于1100°C的石油馏分等级“C”中。该溶剂的用量应足以使纯化的维司那定完全溶解于热的作用。将活性炭添加到溶液中并进行过滤，如果需要，可以添加助滤剂。然后将无色滤液在约25℃静置24至48小时。在约100℃下，然后在布氏漏斗中过滤，以回收已形成的维斯那定的结晶沉积物。

主要参考资料

[1] GB867290A A process for the preparation of visnadin from ammi visnaga