铵明矾的制备

概述^[1][4]

铵明矾俗称铵矾，十二水硫酸铝铵等。铵明矾是一种无臭、味涩的八面透明晶体，状若宝石故也称宝石明矾。铵明矾主要用作工业净水絮凝剂；聚铝和铝化合物的原料中间体；造纸工业的上浆剂；食品工业的疏松剂；染料工业的防染剂；玻璃工业的着色剂等，具有很广的工业用途和很大的市场需求。

制备^[1-3]

方法一、一种以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法，其具体步骤是：

步骤一、先在常压、80~100℃和150～500r/min的转速条件下，将焦化粗硫铵、硫酸铝和水按下述配比进行配料，其中：焦化粗硫铵为10~15wt%，硫酸铝为20~30wt%，其余为水；然后加入高锰酸铵和硫酸锰，搅拌0.5~1h后再加入氨水调整pH=3.0~3.5，再搅拌1~2h后保温过滤，制得铵明矾结晶母液Ⅰ；

步骤二、在常压或在真空度为0.02~0.05MPa的条件下，将步骤一制得的铵明矾结晶母液Ⅰ蒸发浓缩至溶液密度为1.25~1.35g/mL，制得铵明矾结晶母液Ⅱ；

步骤三、在常压、80~100℃和150～500r/min的转速条件下，向步骤二制得的铵明矾结晶母液Ⅱ中加入晶种，保温搅拌0.5~1h，制得悬浊晶浆；

步骤四、在常压和150～500r/min的转速条件下，将步骤三制得的悬浊晶浆以1～10℃/h的速率降温至25~35℃，然后过滤，洗涤，干燥；制得平均粒径大于1.0mm的铵明矾晶体，滤液以及洗涤水返回步骤一循环套用。

方法二、一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：

S1：向活性白土废酸母液添加硫酸铝，在温度为95℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入氨水，使溶液中NH⁴⁺:Al³⁺:SO₄^2-的摩尔比为1.01:1:2.03，且调节pH值为4.2，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得溶液冷却温度为7℃结晶，然后在压力为0.97Mpa下压滤得到滤饼粗铵明矾；

S2：将粗铵明矾投入水中，加温并搅拌使粗铵明矾完全溶解后使溶液质量浓度为57％，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，所得溶液再次冷却温度为为7℃结晶后，在压力为0.92Mpa下压滤得到滤饼，将所得滤饼放到转速为40000r/min离心机中除去水分，除水的时间为10min，即制得纯净的铵明矾。

方法三、一种利用高岭土选矿酸性废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：

S1：采用高岭土选矿酸性废水在温度为92℃下与高岭土混合，使高岭土的三氧化二铝溶解于高岭土选矿酸性废水中，再将增加硫酸铝浓度的高岭土选矿酸性废水循环与新增加的高岭土混合，使溶解在高岭土选矿酸性废水的硫酸铝达到饱和；

S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的高岭土选矿酸性废水经控制温度为85℃，pH值为3.3下加入硫酸氢铵，所加硫酸氢铵的量为使铵明矾中NH⁴⁺:Al³⁺:SO₄^2-的摩尔浓度比为1.02:1:2.03，反应生成铵明矾；

S3：将步骤S2反应生成的铵明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为12℃下冷却结晶，所得结晶在压力为0.9MPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗铵明矾；

S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入水中，所加水量为粗铵明矾的重量1.1倍，在温度为86℃下搅拌使粗铵明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为12℃下再次冷却结晶，所得结晶压滤得到含水率为40%的铵明矾；

S5：将步骤S4制得的铵明矾在离心机的转速为5000r/min下进一步除去水分，直至铵明矾含水率为0.9%为止，即制得纯净的铵明矾。

提纯^[5]

纯水经计量放入铵明矾釜，夹套加热，控制温度在40-90℃，原料铵明矾投入搅拌下的反应釜，配成10-50%浓度的铵明矾溶液。

搅拌下的铵明矾溶液中，加入自制的、由聚醚类高分子化合物和有机酸配制的添加剂，搅拌反应1小时。

趁热过滤，滤液放入结晶釜，夹套通冷冻水，以20℃/hr缓慢降至0-20℃。

离心分离，纯水洗涤，滤饼即得纯度为99.9999%铵明矾。

离心母液回到铵明矾溶解釜。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201410701116.8一种以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法

[2][中国发明]CN201710241634.X一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201510937738.5一种利用高岭土选矿酸性废水制备铵明矾的方法

[4]化学物质辞典

[5][中国发明]CN201410491206.9一种铵明矾提纯技术