2,4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法

背景及概述^[1]

众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但是难以制得粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。2.4-二氯过氧化苯甲酰(简称DCPB)的制备方法是制备糊状DCPB，例如USP4151106叙述的方法，对设备要求复杂，不便操作而且不能得到高纯度的产品。

制备^[1]

2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：

(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量浓度为5～10％；

(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％的明胶或PVA(聚乙烯醇)的水溶液，分散剂占水相溶液(过氧化钠水溶液+分散剂)总质量的0.1～1％；

(3)将酰氯(2，4-二氯苯甲酰氯)和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰氯溶液总质量的80～85％；

(4)在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应(酰氯与过氧化钠可按照反应摩尔比计量)，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；

(5)反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水洗涤2～3次，最后脱水、干燥得到粉末状产品。所述烷烃溶剂优选异十二烷、溶剂油或硅油。

应用^[2-5]

2.4-二氯过氧化苯甲酰应用举例如下：

1)制备一种低压电力电缆橡胶材料，其原料按重量份数包括：三元乙丙橡胶55-65份、硅橡胶20-35份、氯磺化聚乙烯10-15份、氧化锌3-5份、硬脂酸0.8-1.2份、茂金属弹性体8-13份、有机蒙脱土15-20份、热裂法炭黑20-35份、甲基丙烯酸锌5-10份、2,4-二氯过氧化苯甲酰2-3份、硫化剂DCP-2-4份、防老剂MC-0.5-1.3份、活性交联助剂N,N’-双亚糠基丙酮0.2-0.6份、聚异丁烯15-20份、红磷1-3份、氢氧化镁0.5-1.5份、促进剂CZ-0.8-1.3份。本发明提出的低压电力电缆橡胶材料，具有优异的耐热老化性能，同时机械强度和阻燃性也得到了提高。

2)制备一种粘结剂，所述粘结剂包括如下重量份数的组分：环氧改性羟基丙烯酸树脂25份，重均分子量为约70000-75000的热塑性丙烯酸树脂25份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉10份，三聚氰胺树脂10份，苯基三氯硅烷7份，2，4-二氯过氧化苯甲酰10份，乙烯基三甲氧基硅烷5份，钛白粉7份，凹凸棒粉5份，二氯四氟乙烷5份，乙二醇单丁醚20份；上述组分通过混合搅拌制得。本发明的粘结剂不仅提高了温都适应范围，而且剪切强度显著提高。

3)制备一种高性能氟橡胶复合材料，其原料包括：氟橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、乙烯丙烯酸酯橡胶、聚偏氟乙烯、聚己内酯、增容剂、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、三烯丙基氰脲酸酯、氧化锌、硬脂酸、氢氧化钙、气相白炭黑、石墨烯、硅藻土、氮化硼、二硫化钼、羟基硅油、防老剂、促进剂、硅烷偶联剂。本发明提出的高性能氟橡胶复合材料，其耐热性、耐老化性、耐低温性和耐油性好，加工性能优异，使用寿命长。

4)制备一种石油平台专用耐油阻燃电缆，包括缆芯和护套，护套采用改性丁腈橡胶复合材料制作，丁腈橡胶复合材料的原料包括：丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯、氯化聚乙烯、硬脂酸、氧化锌、对叔丁基苯酚甲醛树脂、2,4-二氯过氧化苯甲酰、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、硅铝炭黑、纳米二氧化硅、硅灰石、纳米锡酸锌、三聚氰胺磷酸盐、6-氯-N,N-二乙基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、磷硅氮阻燃剂、二硬脂酸二甘醇二酯、2-脱氧-2,2二氟-戊呋喃糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯、防老剂、促进剂、硅烷偶联剂。本发明提出的石油平台专用耐油阻燃电缆，其力学性能优良，耐老化性、耐低温性好，阻燃和耐油性能优异。

主要参考资料

[1] CN200910015117.62.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法

[2] CN201410719582.9一种粘结剂的制备方法

[3] CN201410424604.9一种低压电力电缆橡胶材料

[4] CN201510895017.2一种高性能氟橡胶复合材料

[5] CN201610278227.1一种石油平台专用耐油阻燃电缆