四辛基氢氧化铵的应用

概述^[1]

四辛基氢氧化铵（TETRAOCTYLAMMONIUMHYDROXIDE）是一种重要的有机碱，本身是有机强碱，碱性强，无金属离子，是硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品合成中的催化剂。

应用^[3]

将四辛基氢氧化铵与没食子酸丙酯按1：1的比例制备成四辛基氢氧化铵/没食子酸丙酯混合溶液，在具有通风设备的纯PE混合槽中将四辛基氢氧化铵/没食子酸丙酯混合溶液与二辛基亚砜按1：2的比例混合，通风搅拌30分钟后，经0.2μm过滤后进行干蚀刻的无水剥离。

经试验，该四辛基氢氧化铵无水剥离液对铝金属干蚀刻残余物剥离效果非常明显，而且由于是无水配方，因此不会造成铝的腐蚀。

结晶工艺

其结晶的具体工艺步骤为：

（1）溶解配置20%的四辛基氢氧化铵水溶液；

（2）将四辛基氢氧化铵水溶液投入浓缩釜1中，浓缩釜1内压强小于一个大气压，然后向浓缩釜中通蒸汽加热浓缩到符合要求；

（3）将四辛基氢氧化铵水的浓缩液送到结晶器2降温结晶，到一定温度后，将结晶器2内的结晶打捞起并送入离心机3内进行离心甩干，最后使用包装设备4混合包装即可。

高活性四辛基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法：

（1）风化：于烧瓶中加入20重量份的五水合四辛基氢氧化铵，在搅拌抽真空的同时，加热并通入微量氮气流使水合四辛基氢氧化铵脱出结晶水变成无水四辛基氢氧化铵；

（2）脱水：加入800重量份的八辛基环四硅氧烷，搅拌抽真空，维持真空度-0.08MPa，同时升温至80℃，蒸出八辛基环四硅氧烷；

（3）反应平衡：调节氮气流量降低真空度至无馏出物蒸出，并继续搅拌升温至100℃，物料由浑浊变无色透明粘稠后，再调小氮气流量将真空度升高至-0.095MPa，出现馏出物后，维持3小时，然后停止加热，待体系冷却；

（4）去除残余水和羟基：将体系冷却至60℃后，关闭真空泵，调节氮气流量使体系内压恢复常压，然后切换尾气阀连通带有液封的尾气管，再关闭氮气；继续搅拌下，向体系中缓慢滴加1重量份的四辛基二硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌升温至80℃进行反应，到完全没有气泡产生为止，然后密闭冷却至常温，得到高活性四辛基氢氧化铵有机硅碱胶，该碱胶中所含的水分为60ppm。

四辛基氢氧化铵的稀释方法

步骤1：利用输送泵快速将合成后的四辛基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四辛基氢氧化铵迅速冷却至20℃，将四辛基氢氧化铵的活性降低。

步骤2：以四辛基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四辛基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。

主要参考资料

[1] 徐靖, 金训伦, & 王一波. . 分子印迹基质分散固相萃取前处理-气相色谱-质谱法测定塑料玩具中全氟辛烷磺酸的含量. 理化检验(化学分册)(8), 916-921.

[2] 姚修仁, 周继兴, 周雪松, & 平锡康. . 表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅱ.钆在苄基十四烷基二甲基氯化铵-铜铁试剂-氯化铵-氢氧化铵体系中的极谱性能及应用. 分析化学(06), 23-26.

[3] 岳超超. (2009). MWW型和手性分子筛Ti-SU-32的合成、表征及催化性能. (Doctoral dissertation, 华东师范大学).