苏木色素的性质与制备

背景及概述^[1][2]

苏木(Sappanwood)为豆科植物苏木(Caesalpinia Sappan L.)的干燥芯材，是一种传统中药材，资源丰富，用途广泛。研究表明，苏木水提物具有中枢抑制、抗炎、抗高血脂作用；具有明显的免疫抑制作用、抗心脏移植排斥反应等。苏木色素可用于羊毛、蚕丝、大豆蛋白纤维、棉纤维及其织物的染色。此外，苏木色素还可以开发植物染发剂。苏木色素纺织品色泽鲜艳，具有抗菌的生物活性及保健功能，同时属于绿色纺织品。

性质^[1]

苏木色素化学成分主要有巴西苏木素(Brazilin)和苏木精(Hematoxylin)。巴西苏木素为琥珀黄色结晶，在水溶液特别在碱性溶液中易被氧化成红色的巴西苏木红素。而苏木精为白色结晶，在空气中迅速氧化成红棕色的氧化苏木精。由于该两种色素成分均含有大量羟基，因此易溶于水，可用水做溶剂提取苏木。传统的苏木染料制备方法包括以下主要工艺流程：苏木→以水或水/酒精为溶剂提取苏木色素→过滤→减压浓缩→喷雾干燥→粉末苏木染料。其中，减压浓缩是采用减压、水份汽化的方法将提取液中的水份与色素分离，达到浓缩色素的目的，该方法能耗大，用水量大。

制备^[2]

方法一：

步骤一、热水提取苏木色素

常温下，将粉碎的苏木芯材加入20倍重量水中，加热至90℃，提取1h，共提取3次。

步骤二、采用筛网粗滤

采用180目钢丝筛网趁热对苏木料液、料渣混合物进行粗滤，以分离苏木料液及料渣，并合并各次滤液，制得红黄色苏木色素提取液。

步骤三、滤纸抽滤

将快速定性滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵抽真空(真空度为0.098MPa)对料液进行抽滤。

步骤四、微滤膜过滤除杂除菌

采用循环泵将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过微滤膜进液口，进入材料为聚偏氟乙烯(PVDF)、孔径为0.2μm外压式微滤膜，调节操作压力为0.04MPa，未透过液仍回流到原液容器，反复运行至透过液已基本没有流出，分别收集澄清透亮的透过液及含有杂质的未透过液。

步骤五、采用超滤膜浓缩苏木色素溶液

采用截留分子量为3000的疏水性聚砜(PS)超滤膜，对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩，浓缩至料液含固量为5％。在微滤膜浓缩过程中，调节膜操作压力为0.02MPa。未透过超滤膜的截留液为苏木色素浓缩液，浓缩液进行下步的喷雾干燥工艺，而透过液中苏木色素含量非常低，可循环使用提取苏木色素。

步骤六、喷雾干燥

采用喷雾干燥机，将苏木色素浓缩液中的水份蒸发，制得有效色素成分含量高的苏木色素粉末。

方法二：

1)将苏木切块后进行--50℃真空冷冻干燥处理10小时，然后对干燥处理后的芦荟叶进行粉碎、过50目筛得到芦荟干粉。

将苏木干粉后放入萃取釜中，通入超临界甲醇作为萃取剂，加入氨水作为夹带剂，萃取温度为25℃，萃取压力7MPa，萃取时间为10分钟，甲醇流速为5L/h，夹带剂流速0.1ml/min；

2)将含有萃取物的超临界甲醇进行减压，以分离出萃取产物，分离温度10℃，分离压力为1MPa，收集所得的萃取液；

4)浓缩至膏状，上D-101型大孔树脂，依次用水、10％的乙醇洗至水澄清，最后用85％乙醇洗脱，洗脱液出去乙醇得浓缩液A；

5)将浓缩液A用乙醇溶剂后过滤，滤液用聚酰胺拌样，上聚酰胺层析柱，采用体积比例为10:1～1:1水与甲醇混合溶液进行梯度洗脱，收集水：甲醇为8:1～5:1洗脱液浓缩得浓缩液B，再将浓缩液B冷冻干燥后即得。

方法三：

取苏木若干，洗净，在110℃下烘干30min，粉碎成60目的粉末，常温下，将粉碎的苏木粉末与蒸馏水按质量比为1:25配比，调节pH＝9，保持溶液的沸腾温度提取50min，得到苏木色素提取液，将滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵对所述红黄色苏木色素提取液进行抽滤，收集滤液且浓缩后，置于烘箱中干燥，制成苏木色素。

主要参考资料

[1] 贾艳梅, & 李向伟. (2009). 苏木色素的提取及其对羊毛织物的染色. 毛纺科技(3), 13-16.

[2] 严瑛, & YANYing. (2015). 苏木色素的应用及发展动态. 染整技术, 37(11), 33-35.

[3] 祁乐乐, 陈雪敏, 王伟, & 张生万. . 苏木色素的稳定性及抗氧化活性研究. 中国食品添加剂(1), 84-90.