海明1622用于洗涤剂中阴离子活性物含量的测定

海明1622简介

海明1622又名六次甲基四胺,苯扎氯铵和乌罗托品,是一种可以用来标定四苯硼钠的基准物质,洗衣粉检测中阳离子，用于滴定磺酸阴离子，一般用量为4克/星期.低用量即能有效地杀灭各种微生物;具有杀菌和祛臭的作用.结晶体极易溶于水和其它溶剂,能配制粉状或液状的家庭或工业杀菌剂消毒剂.还能作为防腐剂或抗菌剂用于局部施用的兽医和专卖药品,按照使用指南应用，对环境表面没有腐蚀性。

洗涤剂中阴离子活性物含量的测定

本方法参照标准GB 5173-1985。规定了洗涤剂中阴离子活性物的测定方法。
本方法适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、羟烷基硫酸盐、烷基酚和脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐，也适用于每个分子包含一个亲水基的活性物的测定。
若含量以质量分数表示，则阴离子活性物的摩尔质量必须已知，或预先测定。
洗涤剂中常见的有机或无机组分，如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析。其他漂白剂（非过硼酸钠）在分析前应破坏掉。
当低相对摩尔质量磺酸盐（甲苯磺酸盐、二甲苯磺酸盐）在洗涤剂中的含量低于阴离子活性物15%时，不干扰分析结果，而高于15%时，应考虑其影响。

方法概述

用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓（Benzethonium chloride，又称海明Hyamine1622）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以酸性混合染料（阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝-1）作指示剂，滴定阴离子活性物。
滴定开始时，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该盐溶解在三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈红-粉红。
滴定过程中，氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐，该盐为无色，溶于三氯甲烷中，因此，三氯甲烷层仍呈红-粉红。
滴定终点前，水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓）。
滴定终点时，被取代出来的溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层粉红色退去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，该盐溶解于三氯甲烷层中，并呈蓝色。

仪器和试剂

⑴三氯甲烷（GB 682）
⑵硫酸（GB 625）溶液，c( H2SO4)=5mol/L   将134ml硫酸小心加至300ml水中，再稀释至1000ml。
⑶硫酸（GB 625）溶液，c( H2SO4)= 1.0mol/L  。
⑷氢氧化钠（GB 629）标准溶液，c(NaOH)= 1.0mol/L  。
⑸月桂基硫酸钠标准溶液c [CH3 (CH2)11OSO3Na] =0.004mol/L。
①月桂基硫酸钠纯度的测定  称取4.8-5.2g月桂基硫酸钠（试剂级）（称准至 1mg），放入250ml磨口圆底玻璃瓶中，准确加入25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]，装上冷凝管，加热至回流。在最初的5-10min溶液将变稠并且起泡，这可用撤除热源和旋摇烧瓶中内容物的办法加以控制。再经10min左右，溶液清亮，泡沫消失，再回流90min，冷却烧瓶，用30ml乙醇，接着再用水小心淋洗冷凝管，加入数滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定。
用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]，进行空白试验。
月桂基硫酸钠的纯度P（%）按式(1-18)计算
    P=(( V1- V0)*c*2884)/m1*1000*100(1-18)
式中   P——月桂基硫酸钠的纯度，%；
V0——空白试验耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
V1——试样试验耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
m1——月桂基硫酸钠的的质量，g；
288.4——月桂基硫酸钠的摩尔质量，g/mol。
②月桂基硫酸钠标准溶液（c=0.004mol/L）的配制   称取1.14-1.16g月桂基硫酸钠，称准至 1mg，并溶解于200ml水中，移入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度。溶液的摩尔浓度c2按式(1-19)计算：
    C2=((m2*P)/288.4*100)*100(1-19)
式中  m2——月桂基硫酸钠的的质量，g；
P——月桂基硫酸钠的纯度，%；
288.4——月桂基硫酸钠的摩尔质量，g/mol。
⑹海明1622阳离子标准溶液（c=0.004mol/L）的配制   称取1.75-1.85g海明1622（称准至1mg），溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
⑺酚酞指示液  10g/L（95%）乙醇溶液。
⑻混合指示原液  称取（0.5±0.005）g溴化代米迪鎓（称准至 0.001g），于50ml烧杯中，将（0.25±0.005）g酸性蓝-1称入另一烧杯中，在每只烧杯中分别加入20-30ml乙醇[10%，（体积）]，搅拌直到溶解。将两溶液都转移到1只25ml容量瓶中，用热乙醇洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用乙醇[10%，（体积）]稀释至刻度。
⑼混合酸性指示液  准确吸取20ml混合指示剂原液于500ml容量瓶中，加入200ml水，20ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 5mol/L]，用水稀释至刻度，避光保存。
⑽具塞玻璃量筒  100ml
⑾滴定管  25ml、50ml
⑿容量瓶  1000ml
⒀移液管  25ml

操作步骤

1、试样的采取和制备
⑴采样  称取含有3-5mmol活性物的试样（称准至1mg）。表1按摩尔质量350计算，可作参考。
表1  试样称量
样品中活性物含量/% 试样量/g 样品中活性物含量/% 试样量/g
15 10.0 60 2.4
30 5.0 80 1.8
45 3.2 100 1.4

⑵试样溶液的制备  将试样溶于水，加数滴酚酞指示液（10g/L），并用氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]或硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]中和到呈淡粉红色。移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
2、海明1622阳离子标准溶液的标定
用移液管吸取25ml月桂基硫酸钠标准溶液（c=0.004mol/L）至100ml具塞量筒中，加入10ml水，15ml三氯甲烷和10ml酸性混合指示液。
用待标海明1622阳离子溶液（c=0.004mol/L）滴定。开始时，每次加入约2ml滴定液后，塞上塞子，充分振摇，静置分层。下层应呈粉红色，继续滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振摇而形成的乳状液较易破乳，然后逐渐滴定，充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全退去，变成淡灰蓝色时，即达终点。
海明1622阳离子溶液的实际浓度c3按式（1-20）计算：
    C3=C2*25/V2（1-20）
式中  c2——月桂基硫酸钠钠标准溶液的实际浓度， mol/L；
V2——滴定耗用海明1622阳离子标准溶液的体积ml；
3、测定
用移液管吸取25ml试样溶液至100ml具塞量筒中，加入10ml水，15ml三氯甲烷和10ml混酸混合指示液，如海明1622溶液标定所述用海明1622阳离子标准溶液（c=0.004mol/L）滴定至终点。

计算

试样中阴离子表面活性剂含量的质量分数X按式（1-21）计算：
    X=(V2*C3*M)/(M3*25*1000/1000)*100（1-21）
若以毫摩尔/克（mmol/g）表示，则按式（1-22）计算：
     Y=(V2*C3)/(m3*25/1000)（1-22）
式中   X——阴离子表面活性剂含量的质量分数，%；
Y——阴离子表面活性剂含量，mmol/g；
V2——滴定试样耗用海明1622阳离子标准溶液的体积，ml；
c3——海明1622阳离子标准溶液的实际浓度，mol/L；
M——阴离子表面活性剂的摩尔质量，g/mol；
m3——试样的的质量，g；
对同一样品，由同一分析者用同一仪器，相继测定两次，结果相差不应超过平均值的1.5%。
对同一样品，在两个不同的实验室中，所得结果相差不应超过平均值的3%。