刺人参苷S的含量测定
发布日期:2020/10/26 11:48:35
背景及概述[1]
白蒲黄片中白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷苷C、刺人参苷S和齐墩果酸7个五环三萜皂苷类成分。白蒲黄片收载于2010年版中国药典一部,其处方组成为白头翁、蒲公英、黄芩和黄柏4味中药,具有清热燥湿、解毒凉血的功效。临床上主要用于大肠湿热、热毒壅盛所致的痢疾,泄泻,症见里急后重,便下脓血,肠炎、痢疾等病症。
含量测定[1]
同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法。采用DiamonsilODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水(A)-含0.1%甲酸的甲醇(B),梯度洗脱程序为25%A(0min),5%A(0~6min),5%A(6~14min),25%A(保持6min),流速0.8mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5kV和-4.5kV,离子源温度为650℃,雾化气(Gas1)344kPa,加热气(Gas2)412kPa,接口持续加热,帘气172kPa,全程氮气通入状态。结果:在14min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11%~107.3%,RSD为0.86%~3.26%。本方法经验证便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考。
主要参考资料
[1] HPLC-MS法同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类化学成分
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