4-甲氧基环己胺盐酸盐的主要应用

背景及概述^[1]

4-甲氧基环己胺盐酸盐可用作医药合成中间体。

制备^[1]

4-甲氧基环己胺盐酸盐制备如下：

向1000mL高压釜内加入无水乙醇400mL，对氨基苯甲醚100g，雷尼镍20g，封好釜盖；通氮气至3.0Mpa，保压30min，保证30min不掉压后，通过放空管线排掉氮气，继续通氮气置换2次，氢气置换2次，每次通入1.0Mpa；置换结束，通氢气至1.5Mpa，开启搅拌，升温至120-130℃，开始耗氢，当降至0.5Mpa时，补充氢气至2.5Mpa，并保持2.0-2.5Mpa，反应20小时，确认不再耗氢时，取样中控，当反应液中对氨基苯甲醚含量小于1％时反应结束，降温至30℃，过滤掉催化剂。滤液蒸除溶剂(-0.1MPa,90℃)，减压蒸出产品为4-甲氧基环己胺100g，收率95.6％，含量90％。4-甲氧基环己胺盐酸盐与盐酸反应成盐制备4-甲氧基环己胺盐酸盐。

应用^[1]

4-甲氧基环己胺盐酸盐可用作医药合成中间体，如制备cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]-癸-2,4-二酮：向高压反应釜中加入水1200mL，开启搅拌，加入浓度为40％甲酰胺220g(2mol)，搅拌10min后，加入4-甲氧基环己胺盐酸盐130g(1mol)，再加入铑碳催化剂7g，向反应釜中通入CO，使釜内压力达到0.2MPa，升温至50℃，保温20h，当反应液中1-氨基-4-甲氧基环己烷含量小于2％时反应结束，降温至25～30℃，向反应液中滴加稀盐酸，调节pH为5～6，有固体析出，过滤出产品，滤饼混洗一次，得cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]-癸-2,4-二酮干品155g，收率78％。

主要参考资料

[1] (CN107857722) 一种螺虫乙酯的新型制备方法