全氟十五烷的制备方法

背景及概述^[1]

直链全氟烷烃包括全氟十五烷是一种氢原子完全被氟原子取代的烷烃化合物，化学性质非常稳定，主要应用于特殊行业的制冷剂、溶剂、润滑剂、绝缘材料等。专利公开了一种全氟烷烃的制备方法，在反应釜中加入氟化钾试剂，搅拌下通入氟气活化，再加入全氟烷基碘与溶剂进行反应，得到全氟烷烃。该方法属于固液两相反应，存在反应不充分问题。专利公开了一种偶联合成全氟烷烃的方法，以短碳链全氟烷基碘溶解于乙酸酐溶剂中，在镁粉、铜粉或锌粉金属粉末的存在下，进行偶联反应，制备全氟烷烃，反应收率较低。专利公开了一种光化学合成全氟烷烃的方法，其技术方案是以全氟烷基碘化物为原料，用低压汞灯为光源，在有除去碘的条件下辐照制备得到全氟烷烃。该方法反应进程不易控制，碘的存在长时间容易造成管道堵塞。

制备^[1]

全氟十五烷制备如下：在5升反应瓶中，加入全氟十五烷基碘2000克和25％的乙醇钠乙醇溶液1150克，氮气氛围下搅拌升温至回流，75～80℃下反应5小时，降温用2升去离子水洗涤2次，分离出下层有机相精馏，收集112～117℃馏分1-氢全氟辛烷1592克，纯度98.7％，收率94.1％；将上述得到的1-氢全氟辛烷加入2升密闭哈氏合金反应釜中，快速搅拌，35～60℃下按500ml/min速度通入1：4的氟氮混合气体，持续通气26小时后降至室温，用高纯氮气吹扫2小时，出料，用2000克5％的氢氧化钠水溶液、去离子水各洗涤一次，分离有机相后精馏，收集103～106℃馏分全氟十五烷1376克，纯度99.2％，收率91％。

主要参考资料

[1]CN201811541766.5一种直链全氟烷烃的合成方法