2-溴-1-环己基乙烯酮的制备

概述^[1][2]

2-溴-1-环己基乙烯酮为酮类衍生物，是一种有机医药中间体，可由乙酰基环己烷溴代得到。如果吸入2-溴-1-环己基乙烯酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。

制备^[2-3]

2-溴-1-环己基乙烯酮制备如下：

方法1：在0℃下向乙酰基环己烷（25.0g）的甲醇溶液（50mL）中加入溴（10.1mL），并将混合物在室温搅拌30分钟。加入饱和亚硫酸钠水溶液以淬灭反应，并将混合物用乙酸乙酯萃取。萃取液用饱和盐水洗涤，用硫酸镁干燥并在减压下浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法纯化（0-10％乙酸乙酯/己烷），得到标题期望的化合物2-溴-1-环己基乙烯酮（25.8g，63％），为无色油状物。¹HNMR（300MHz，CDCl₃）δppm1.10-1.50（m，5H），1.62-1.73（m，1H），1.75-1.94（m，4H），2.64-2.79（m，1H），3.97（s，2H）。

方法2：在0°C下将溴(6.2mL，119mmol)缓缓加至1-环丙基-乙酮(10.0g，119mmol)在甲醇(50mL)中的溶液中。使反应混合物温热至10°C并搅拌45min，在此期间出现颜色。将该混合物用水(50mL)稀释，再搅拌过夜。将该混合物进一步用水(200mL)稀释，全部用醚萃取。有机相依次用10％碳酸钠溶液、水和盐水洗涤，用无水氯化钙干燥，浓缩，得到2-溴-1-环己基乙烯酮(17.0g，88％)。

主要参考资料

[1][中国发明，中国发明授权]CN200980116371.3杂环化合物

[2]FromJournalofMedicinalChemistry，62(14)，6705-6733；2019

[3]CN200980129609.6抗真菌组合治疗.F2G有限公司