啶斑肟的制备

背景及概述^[1]

啶斑肟是由瑞士公司开发的一个具有保护和治疗作用的杀菌剂，可防治子囊菌纲，担子菌纲和半知菌纲的多种植物病原菌。以5g/100ml(有效成份)施用时，能有效地防治苹果黑星病和白粉病。用量为37.59(有效成份)/10km2-50g(有效成份)/10km2，可防治葡萄白粉病。防治花生上的落花生早期叶斑病和晚期叶斑病，用量需要70g(有效成份)/10km2一140g(有效成份)/10km2。叶面施药后能迅速渗透到叶子中，拌种或根施具有内吸活性，有效成份在本质部导管中可向顶转移。作物对其具有良好的耐药性。

制备^[1]

啶斑肟制备如下：

1) 2’ , 4 ` -二氯-2 -( 3 -吡啶基) 苯乙酮肟( 2) 的制备：将10g2’，4’-二氯-2-(3–吡啶基)苯乙酮(l)，10g盐酸轻胺，12g无水碳酸钠及100ml甲醇加热到60℃，搅拌反应2h，所得混合物加水处理后，用乙酸乙醋萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩；残留物用丙酮/正已烷重结晶即得中间体(2)

2)2`，4’-二氯-2-(3–吡啶基)苯乙酮-O-甲基肟的合成：将前步反应所得到的中间体(2)溶于25ml乙二醇双甲醚中，同51g氢化钠(分散于油中，含量5%)，此混合物在室温搅拌30min后，加人2.0g碘甲烷，加热至回流，保持回流4h后，混合物倾人冰水中，乙酸乙酷萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压下浓缩，粗品经柱色谱精制即得啶斑肟。

主要参考资料

[1] 杀菌剂啶斑肟合成方法述评