甲基三乙酰氧基硅烷的制备方法

背景及概述^[1]

有机硅交联剂是在同一硅原子上含有两种性质不同的活性基团，一种是硅官能的反应性基团如-Si(OC2H5)，它能与无机填料的表面发生化学反应生成-Si-O-Si-化学键；另一种是碳官能的反应性基团，如H2NCH2CH2CH2Si-，它能与有机聚合物发生反应，变成聚合物的有效成分，从而能使两种性质差异很大的材料得到很好的粘结。硅烷交联剂在两种物质界面处起架桥作用，形成的化学键把两种性质不同的物质偶联起来，在有些情况下把这类化合物用于处理玻璃纤维或它材料的表面，所以又称表面处理剂，在另外一些情况下用它来提高合成树脂对其它材料的粘接能力，也称之为增粘剂，经硅烷交联剂处理过的玻璃纤维广泛用于热固性和热塑性增强塑料，能大大提高材料的强度和使用温度。甲基三乙酰氧基硅烷是单组分室温硫化硅橡胶的一种偶联剂，外观：无色透明液体；沸点：110～112℃；密度(25℃)：1.1740；折光率(20℃)：1.4083。加入硅橡胶中，不需加热便可固化成型，对于一些经不起高温的部件，加入此类偶联剂进行硅胶交联固化，尤为重要。它的酰氧基比起其它集团如甲氧基、乙氧基更活泼，分解速度快，对增强铝合金、尼龙、玻璃和陶瓷等粘接力效果更好。

制备^[1]

方法1：称取定量的甲基三氯硅烷、醋酐，分别加入三口烧瓶中，然后进行搅拌，使之均匀溶解，静止24h。将反应物混合液进行常压蒸馏，温度控制在70～150℃，塔顶温度为52～56℃，接收馏出液为副产物，温度至150℃时结束。然后降温至115℃，进行减压蒸馏真空度为1.9998～2.6664kPa即得成品。

方法2：利用M1和醋酐在常温下密封混合搅拌后，再密封静置常温下反应24h以上，加入精馏塔中先常压后减压分离，即得成品甲基三乙酰氧基硅烷，副产乙酰氯。反应方程式如下

在一密闭的反应釜中，按适当原料配比投入适量原料M1和醋酐，然后常温开动搅拌1h，停止搅拌静止反应24h以上，得反应液。在一常减压精馏装置中，投入反应釜2/3体积量的反应液，先常压后减压逐渐升温至合适温度，恒温减压精馏数小时，分离出副产物乙酰氯及过量原料醋酐，最终即得产品甲基三乙酰氧基硅烷。

主要参考资料

[1] 合成甲基三乙酰氧基硅烷的研究

[2] 甲基三乙酰氧基硅烷交联剂的研制