单丙酮葡萄糖的主要制备方法

背景及概述^[1]

单丙酮葡萄糖可用作医药合成中间体。如果吸入单丙酮葡萄糖，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

单丙酮葡萄糖可用于制备三苄糖苷，三苄糖苷是Ciba公司创制的痔疮用药，在日本由武田药品公司引入技术开发，主要做抗炎药，还可用于多种抗炎药物的原料，适用于内痔的出血和肿胀。具体制备包括如下步骤：包括如下步骤：

（1）将单丙酮葡萄糖和相转移催化剂加入到氯化苄中，控制温度在70~80℃下滴加无机碱溶液A，滴完后搅拌反应4~5小时；

（2）将反应液冷却至20℃～30℃，加入有机溶剂B萃取，取上层清液，饮用水洗2~4次，饱和食盐水洗1~2次，减压将有机溶剂B蒸出；

（3）将上述物料用三级分子设备进行蒸馏，所述三级分子设备为一级分子蒸馏器、二级分子蒸馏器和三级分子蒸馏器，分子蒸馏内真空度为10Pa~100Pa，所述一级分子蒸馏器、二级分子蒸馏器和三级分子蒸馏器的温度分别设定为65℃、125℃和160℃，所述三级分子设备蒸馏物料后分为轻相和重相，所述的轻相回收苯甲醇、苯甲醚和氯化苄的混合液，重相为三苄基单丙酮葡萄糖；

（4）将三苄基单丙酮葡萄糖加入到1~4N盐酸乙醇液中，室温反应18h；减压蒸除乙醇溶剂，25℃～35℃下用石油醚溶解，碳酸氢钠溶液洗涤，分液；

（5）降温至5℃～10℃，放出析出的油状物，保证油状物占成品总量的10~20%；

（6）有机相中加入投料量1%~5%的活性炭，升温25℃～35℃，搅拌0.5h，滤除活性炭，滤液减压浓缩干，制得三苄糖苷成品。合成过程简单高效，反应操作简便，工艺合理，杂质较少，操作方便，合成效率高，收率高，纯度含量较高，能直接达到欧洲药典标准。

主要参考资料

[1] CN201711220450.1一种三苄糖苷的制备方法