3-碘-9苯基咔唑的主要制备

发布日期:2020/10/25 9:01:40

背景及概述^[1]

目前液晶显示因为其体积小、节能，得到了广泛应用，但是由于液晶本身的特性的限制，已经不能满足目前的需要；有机电致发光材料(OLED)作为一种新型液晶显示技术，越来越受到重视。3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)的一种中间体，3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)现有的生产工艺较为复杂，收率低，生产成本高，而且污染严重。

制备^[1]

3-碘-苯基咔唑的合成方法：

以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，反应中回流温度144℃～146℃，当原料咔唑GC＜1.5％时，停止反应，降温至90℃，得到的粗品用二氯乙烷溶解，过滤，滤饼用二氯乙烷淋洗，淋洗液与滤液合并，常温常压过柱，过滤，抽干，固体烘干，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，碘代反应是交替加碘酸，升温至70～75℃，当产品3-碘-9-苯基咔唑GC＞78％和二碘化GC＜8％时，停止反应，自然降温至20℃，合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑。以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，这样改变了现有工艺，利用污染少、回收容易的原料，减少排放的污染，同时采用乌尔曼反应和碘代反应，反应过程可控性高，适合工业化生产，收率比现有技术提高30％以上，大大降低了生产成本。