氟草敏-脱甲基的制备方法

背景及概述^[1]

氟草敏化学名称 (R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯，原药为琥珀色透明液体，比 重为1.2375(20℃)，沸点363℃，熔点48-49℃，蒸气压8.8×10(-9)mmHg(20℃)，溶于大多数有机溶剂中： 乙腈57.3%，甲醇37.3%，丙酮60.7%，氯仿59.4%，不溶于水，制剂比重0.989(20℃)。氟草敏为低毒除草剂。原药大鼠急性经口LD50＞5000毫克/公斤，大鼠急性经皮LD50＞2000毫克/公斤。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻微刺激。无致癌、致畸、致突变作用。氟草敏-脱甲基为氟草敏代谢物，可用作医药合成中间体，或用于申报资料中的对照品、用于指定质量标准等。如果吸入氟草敏-脱甲基，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

氟草敏-脱甲基制备如下：将212.5重量份间三氟甲基苯基氯化nium在2,000份10重量％盐酸水溶液中的溶液加热至80-90℃。然后加入169份粘氯酸。将该混合物在80℃至90℃下搅拌两小时，在此期间，吡ida酮以油的形式沉积在烧瓶底部。冷却后，哒虫酮固化，得到固体晶体氟草敏-脱甲基。产量：300份=理论值的97％；熔点：90〜91.5℃（由甲醇）。

主要参考资料

[1] US3697522 PYRIDAZONE DERIVATIVES