磷酸二氢锌的制备及应用

概述^[1-2]

磷酸二氢锌为白色三斜晶系或白色凝固状物质，有潮解性，在100℃及遇水分解。其含有较高的游离酸，有强腐蚀性。其可用作分析试剂和防腐剂，也用于玻璃和陶瓷工业。

研究^[3]

王睿等人以四乙烯五胺、甲醛和亚磷酸为原料合成了有机膦酸类缓蚀剂,与磷酸二氢锌复配,考察了有机膦酸类缓蚀剂与磷酸二氢锌质量比、复配体系加量、腐蚀时间、腐蚀温度及体系pH值对复配体系缓蚀效果的影响。结果表明,单独使用有机膦酸类缓蚀剂缓蚀率为76.92%,将有机膦酸类缓蚀剂与磷酸二氢锌按质量比3:1复配后,缓蚀率可达96.59%,复配缓蚀剂还具有用量少、稳定性好、耐温抗盐性好等优点。

制备^[4]

制备磷酸二氢锌结晶：

1.取高纯度氧化锌加入搪瓷反应釜内，加入去离子水，并搅拌成含固量为55-65％的糊状物；所述高纯度氧化锌是指含量为99.99％，含Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.5ppm的氧化锌；

2.将浓度为85％的高纯试剂磷酸加入搪瓷反应釜内，加去离子水调配成浓度为75％的磷酸，升温至85-95℃后，在充分搅拌的情况下，缓慢加入步骤1.2)制备的氧化锌糊状物进行反应，整个反应过程保持反应物溶液清亮透明，反应至PH值为1～2时，得磷酸二氢锌溶液；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

3.将磷酸二氢锌溶液升温到135～140℃浓缩反应物的比重至1.66～1.70后，放料入冷却容器中，待温度降至70～75℃时加搅拌并在冷却容器外加冷却水冷却结晶至室温，得磷酸二氢锌结晶；

4.将磷酸二氢锌结晶入离心机液固分离，甩干后，备用。

应用^[5]

磷酸二氢锌可用于制备光学玻璃添加剂的偏磷酸锌。将甩干后的磷酸二氢锌结晶装入二氧化硅陶瓷坩埚中，将二氧化硅陶瓷坩埚放入煅烧炉中，煅烧温度为950～1350℃，3～5小时，煅烧成玻璃态的偏磷酸锌流入盛有冷却水的容器中，形成玻璃渣状的偏磷酸锌；所述二氧化硅陶瓷坩埚中二氧化硅的主含量为99.99％，其中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm。

CN201910394813公开了一种高防腐汽配成品表面处理工艺用金属处理剂，由以下原料组成：硼酸、磷酸、三乙醇胺、丝胶、乙烯基三甲氧基硅烷、乌洛托品、氨基三甲叉膦酸、磷酸二氢锌、酒石酸和草酸亚铁；所述各个原料的质量分数分别为：硼酸20-22份，磷酸18-20份，三乙醇胺6-8份，丝胶2-6份，乙烯基三甲氧基硅烷3-7份，乌洛托品1-3份，氨基三甲叉膦酸1-3份，磷酸二氢锌2-4份，酒石酸2-8份，草酸亚铁8-12份。本发明配方简单实用，将金属工件侵入磷化液，在常温下即可在表面沉积形成不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜，该膜层为微孔结构，与基体结合牢固，具有良好的吸附性、润滑性、耐蚀性、不粘附熔融金属性及较高的电绝缘性。

主要参考资料

[1]化合物词典

[2]无机化合物辞典

[3]王睿,张辉,黄志宇.有机膦酸类缓蚀剂与磷酸二氢锌复配体系的效果评价[J].精细石油化工进展,2005(02):28-30.

[4] [中国发明] CN201910394813.6 一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸锌的制备方法

[5] [中国发明] CN201910394813.6 一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸锌的制备方法

[6]CN201710735965.9一种高防腐汽配成品表面处理工艺用金属处理剂