色谱甲醇的应用

概述

色谱甲醇是甲醇的一种色谱级别试剂，用于色谱分析、色谱分离、色谱制备。

应用^[1-5]

CN201510000448公开了一种利用低压制备色谱法与高压液相制备色谱法相结合分离纯化他替瑞林的方法。主要解决现有技术不能得到高收率的产品的技术问题。本发明分离纯化方法包括如下步骤：

1)将固相合成所得的粗液肽先加乙醚处理，去掉里面的切割液，然后再加去离子水进行分层得上清液做粗液，反复水洗分层多次得粗液；

2)用色谱甲醇(或乙醇)水溶液用常规柱减压柱色谱装置过滤粗液可以得到纯度超过95%以上的产品，然后用反相硅胶水系短柱；流动相为两相，醋酸水溶液为A相，色谱甲醇(或乙醇)水溶液为B相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶液；

3)将所得到的肽溶液进行减压旋蒸浓缩冻干；

4)再处理：将一次冻干之后的产品加乙醚析出2-5次，得含醋酸盐粉末状成品。通过本发明可以得到纯度大于99%含醋酸盐的他替瑞林。

CN201710159438公开了一种全血中阿比特龙的定量检测方法，以全血作为待测对象，依次进行以下步骤：在全血裂解液中加入乙酸乙酯振荡漩涡后离心，乙酸乙酯层氮气流吹干后用20％乙腈水溶液复溶后离心，吸取上清液Ⅰ；称取碱性硅藻土放入玻璃层析柱中，振动处理，然后加入上清液Ⅰ依次用纯水、20％甲醇水溶液、色谱甲醇洗脱，洗脱液氮气流吹干后用20％乙腈水溶液复溶后离心，吸取上清液Ⅱ进行高效液相色谱系统分析，得阿比特龙药物峰面积Y，代入公式Y＝27524X+1956.6，X为上清液Ⅱ的阿比特龙浓度；然后经换算，得待测全血中的阿比特龙浓度。

CN201110429196公开了一种功能食品中氯霉素残留的HPLC-MS-MS检测方法，包括如下步骤：称取试样，加入氘代氯霉素作内标溶液，加入乙酸乙酯、氢氧化铵、无水硫酸钠，匀质提取，离心，上清液转移至鸡心瓶中；将鸡心瓶中上清液浓缩至干；用水溶解，超声，加入正己烷涡旋混合，静置分层，弃掉上层的正己烷，再加正己烷涡旋混合，静置分层，移取水相于离心管中，离心，过滤膜后，供高效液相色谱-串联质谱测定；另精确称取氯霉素标准品用色谱甲醇超声溶解定容，配成不同浓度的溶液；经高效液相色谱-串联质谱测定；得到标准曲线；将获得的检验数据通过标准曲线计算待测样品中氯霉素浓度；本发明的方法准确度好、精度高、线性良好。

CN201610180245公开了一种同时测定小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量的HPLC方法，将小麦样品制备好后，采用乙腈振荡提取，抽滤浓缩至近干，经酸性色谱甲醇定容后，加入硅胶和无水硫酸镁分散固相萃取净化后，涡旋，离心，过微孔滤膜，形成样品溶液；样品溶液采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，色谱柱为Agilent-Zorbax色谱柱，柱温为35℃，流速为0.6mL/min，进样量为20uL，流动相为甲醇和质量浓度为0.1%磷酸水溶液组成的混合溶液，甲醇和磷酸水溶液的体积比为65：35，波长为280nm，外标法定量测定抗倒酯和抗倒酸的含量。

CN201811249677公开了一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验的方法，涉及北芪菇中活性物质提取纯化与检验领域，以70%的乙醇为提取剂，经微波超声波辅助萃取仪辅助处理后获得黄芪苷粗提取液，以氯仿、甲醇、乙酸乙酯、水混合溶液为展开剂，经薄层层析展开分离纯化黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，用色谱甲醇和超纯水作为流动相，用高分辨质谱仪准确测定样品分子质量信息（分子离子或碎片离子的质荷比），用红外检测其官能团，并分析了其分子结构，最后测定其旋光度、比旋光度和熔点。应用TLC-MS-IR串联技术检测北芪菇中的黄芪苷，能实现从微克量级的分离分析到克量级的分离制备，是一种操作简单、用时短，效率高的提取纯化与检测的方法。

主要参考资料

[1]CN201510000448.8一种他替瑞林的分离纯化方法

[2]CN201710159438.8全血中阿比特龙的定量检测方法

[3]CN201110429196.2功能性食品中氯霉素残留的HPLC-MS-MS检测方法

[4]CN201610180245.6一种同时测定小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量的HPLC方法

[5]CN201811249677.3一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验方法