2，3-二氯喹喔啉-6-甲酰氯的制备方法

背景及概述^[1]

喹喔啉如2，3-二氯喹喔啉-6-甲酰氯是一类重要的具有芳香性的苯并吡嗪类杂环化合物。许多喹喔啉衍生物具有抗癌、抗菌等活性。还有很多喹喔啉衍生物在临床实验中效果显著，一些功能化的喹喔啉衍生物有望用作有机半导体、化学开关和超分子受体。喹喔啉可以聚合成高聚物，芳香杂环高聚物具有耐热、高可塑、高强度和耐腐蚀等优良特性，苯基取代氢的喹喔啉，苯基的引入可大大提高聚合物的热稳定性，喹喔啉衍生物还可用于合成染料，由于喹喔啉衍生物在医药、农药、染料等方面有着广泛的应用，所以其合成研究倍受关注。

制备^[1]

一种2，3-二氯喹喔啉-6-甲酰氯的合成方法，包括下述步骤：向反应装置中加入对氨基苯甲酸与草酸乙二酯，在170~200℃时反应10~20h，得草酸乙二酯酰胺化合物，加入硝酸和硫酸组成的混酸在10~20℃硝化，将硝化物加入压力釜，在60~80℃，2~3Mpa的条件下，再加入催化剂Pt，进行加氢还原，再以DMF混合三氯乙烯为溶剂，三光气为氯化剂，加热回流4h以上，得到2，3-二氯喹喔啉-6-甲酰氯。上述技术方案中，加入对氨基苯甲酸与草酸乙二酯后，在190℃时反应12h。上述技术方案中，所述混酸中硝酸和硫酸质量比为40~80:60~20。述技术方案中，硝化物加入压力釜，在70℃，2.5Mpa的条件下，再加入催化剂Pt.优选的，所述催化剂Pt的加入量为硝化物的0.2~1wt%。上述技术方案中，所述DMF与三氯乙烯的体积比为30~80:70~20、三光气的用量相对于硝化物的1~1.2倍。上述2，3-二氯喹喔啉-6-甲酰氯的合成方法，所得的2，3-二氯喹喔啉-6-甲酰氯产率在85%以上，该方法反应条件温和，易于控制，适合工业化生产。

主要参考资料

[1](CN104072428)一种2，3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法