1-苯基-1-丁醇的制备

背景及概述^[1]

仲醇是一类重要的化合物，不仅是重要的有机中间体，而且在药物、农药、香料等精细化工方面应用十分广泛。传统的方法中，可以使用高温高压加氢，加入硼氢化钠等无机还原剂，或者使用甲酸和甲酸钠来制备仲醇，这些方法存在着反应过程存在安全隐患，以及产生大量的废料，对环境造成一定的污染。近几年来，使用异丙醇作氢源来制备，异丙醇是一种廉价、安全、无毒的氢给体，这种方法受到了广泛的关注。但是在反应过程中需要加入强碱或者弱碱。因此，从有机合成的角度，发展一类新的有机金属催化剂，通过使用廉价、安全、无毒的异丙醇作氢源和溶剂，反应中不需要加入碱，能够在环境友好和温和的状态下来催化这类反应有重要的意义。1-苯基-1-丁醇为仲醇的一种，可用于有机合成。

制备^[1]

1-苯基-1-丁醇制备如下：在反应容器中，加入酮，过渡金属催化剂铱的络合物和溶剂异丙醇；反应混合物在油浴中加热，反应数小时后，冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。

具体步骤如下：将1-苯丁酮(148mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol％)和异丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中，N2保护，82℃反应6h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：93％。1HNMR(500MHz,CDCl3)δ7.35(d,J＝4.4Hz,4H),7.29-7.26(m,1H),4.68(t,J＝6.7Hz,1H),1.82-1.76(m,2H),1.72-1.65(m,1H),1.49-1.39(m,1H),1.36-1.26(m,1H),0.93(t,J＝7.4Hz,3H)；

13CNMR(125MHz,CDCl3)δ144.9,128.4,127.5,125.9,74.4,41.2,19.0,13.9.

主要参考资料

[1] CN201710683910.8一种合成仲醇的方法