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1H-吡唑-5-三氟硼酸钾的制备方法

发布日期:2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

1H-吡唑-5-三氟硼酸钾可用作医药合成中间体。如果吸入1H-吡唑-5-三氟硼酸钾,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。

制备[1]

1H-吡唑-5-三氟硼酸钾可用作医药合成中间体,如发生如下反应:

将1H-吡唑-5-硼酸(150mg,1.34mmol)及氟氢化钾(262mg,3.35mmol)于1∶3甲醇/水(2mL)中的混合物在室温下搅拌过夜。将混合物转移至小瓶中,将小瓶密封且将混合物在油浴中加热至100℃历时2小时以产生溶液。将溶液冷却且浓缩。将固体于热丙酮中形成浆液,过滤且将滤液浓缩以提供1H-吡唑-5-三氟硼酸钾(234mg,100%)。将2-氨基-6-溴-8-((反)-4-羟基环己基)-4-甲基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮(100mg,0.283mmol)、1H-吡唑-5-三氟硼酸钾(98.5mg,0.566mmol)及三乙胺(197μL,1.42mmol)于乙醇(3.0mL)中的混合物以氩鼓泡。添加PdCl2(dppf)1∶1w/CH2Cl2,密封小瓶且将混合物再次以氩鼓泡,随后在微波中在100℃下加热30分钟,随后在150℃下加热60分钟。将反应混合物浓缩且经快速层析用1∶1乙酸乙酯∶氯仿/7N于甲醇中的氨(0.5-7%)洗脱纯化。将含有想要产物的级分合并且浓缩且将固体由甲醇/氯仿重结晶以提供2-氨基-8-((反)-4-羟基环己基)-4-甲基-6-(1H-吡唑-3-基)吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮(32mg,33%)。

1H NMR(400MHz,DMSO-d 6 )δppm 1.24-1.35(m,2H)1.44-1.55(m,2 H)1.90-1.99(m,2H)2.56(s,3H)2.73-2.84(m,2H)3.50-3.62(m,1H)4.62 (d,J=4.04Hz,1H)5.12-5.74(m,1H)6.93(s,1H)7.14-7.26(m,2H)7.62(m, 1H)8.34(s,1H)12.97(m,1H)

主要参考资料

[1]CN200780034210.0吡啶并(2,3-D)嘧啶酮化合物及其作为PI3抑制剂的用途

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Sigma-Aldrich西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司

2023/10/27

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