亚麻油脂肪酸的制备方法

背景及概述^[1][2]

亚麻籽是一年生草本植物亚麻的种子。据中商情报网数据显示中国亚麻籽年产量约50万t，是中国重要的经济作物，也是主要的油料作物，面积和总产量仅次于加拿大，居世界第二位。亚麻油是经亚麻籽压榨而成的油。国内外对亚麻油的研究表明，其干燥后的涂膜不软化，很难被溶剂溶解，广泛用于涂料、油墨和印刷等行业；亚麻油中α-亚麻酸高达40%～60%，现代研究结果表明α-亚麻酸具有增长智力，提高视力，调节抗过敏，抗肿瘤、延长寿命、抗抑郁功能等功效。亚麻油的更有食用性价值。亚麻油富含α-亚麻酸，含量在45％以上，不饱和脂肪酸含量在85％以上，被誉为“陆地上的深海鱼油”。近年来，随着人们绿色健康食品的关注，亚麻籽油作为一种高不饱和度的营养油脂正受到越来越多的关注，越来越多的企业投身于亚麻籽油的加工及深加工行列。因此，亚麻籽油加工的副产物，如皂脚、脱臭馏出物以及深加工过程产生的亚麻酸含量稍低的亚麻籽油的产量越来越大，副产物的再利用直接关系到加工企业的经济效益。然而，目前针对亚麻油副产物制备亚麻油脂肪酸的研究还比较少，更未见相关的工业化报道。目前大宗油脂脂肪酸制备工艺水解需要高压条件，精馏过程需要一般在高温240℃以上，不饱和脂肪酸品质必然受到影响。研究开发经济、合理的制备满足相关行业要求的高品质的高不饱和度亚麻油脂肪酸成为目前迫切需要解决的一个问题。

制备^[2-3]

方法1：亚麻油脂肪酸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将500kg的亚麻油皂脚加入酸化釜中，搅拌并加热至90℃；

步骤2：向搅拌并加热后的亚麻油皂脚中缓慢加入浓度为98％的浓硫酸，进行酸化1h，其中，浓硫酸加入量为亚麻油皂脚重量的5％，酸化时，pH值为3；

步骤3：保持温度不变，向酸化后的亚麻油皂脚中加入温度为90℃，质量分数为5％的氯化钠溶液进行水洗，氯化钠溶液的加入量为亚麻油皂脚重量的10％，并重复水洗3次，水洗后排出下层水分，得到上层酸化油脂；

步骤4：将上层酸化油脂通入脱水锅进行脱水，脱水温度为105℃，脱水真空度为0.085Mpa，得到上层粗脂肪酸；

步骤:5：将上层粗脂肪酸通入水解塔进行水解，水解温度为220℃，水解压力为1.55Mpa，水解时间为6h，得到分层的粗脂肪酸与甘油水溶液；

步骤6：将分层后的粗脂肪酸通入脱水塔脱水脱气，脱水脱气温度为100℃，脱水脱气真空度为0.09Mpa，得到脱水脱气后的脂肪酸；

步骤7：将脱水脱气后的脂肪酸进行精馏脱去植物沥青，精馏温度为190℃，精馏真空度为500Pa；

步骤8：将精馏后的脂肪酸通入汽提塔进行脱色处理，脱色温度为180℃，脱色真空度为700Pa，脱色时，直接蒸汽通入量为亚麻油皂脚重量的0.1％，脱色处理后，得到成品高度不饱和亚麻油脂肪酸。

方法2：一种浅色亚麻油脂肪酸的制备方法，其特征在于：先采用中低压催化法水解得到粗脂肪酸，然后采用准分子蒸馏法对粗脂肪酸脱色，具体步骤如下：

(1)将亚麻油、水、催化剂按比例投入反应釜中，在压力为0.6-1.6MPa，温度为160-200℃的条件下进行水解反应，油和水重量比为(1-3)∶1；催化剂加入量为亚麻油重量的0.1-1％；水解时间为7-9小时；水解度控制在95％以上；得到甘油和粗脂肪酸，回收甘油；

(2)水解结束后让水解得到的粗脂肪酸进入脱水釜，在温度为100-120℃，真空度为-0.098～-0.099Mpa的条件下进行真空脱水、脱气，充分脱去水和低沸点物质；

(3)经过真空脱水脱气的脂肪酸，再进入蒸馏塔采用闪蒸法脱色，真空度为0.1-5pa，脱色后的精脂肪酸即为最终产品-浅色亚麻油脂肪酸。

组成分析^[1]

对新疆亚麻油的理化性质和脂肪酸的组成进行了分析，取经乙酯化处理后的样品1μL，经气相色谱分析后，以样品峰的保留时间定性，峰面积归一法进行定量分析，得到亚麻油脂肪酸组成相对含量见表。可以看出，亚麻油脂肪酸乙酯各组分能完全流出，且分离度好，所以本色谱柱可用于亚麻油脂肪酸组成的分析。通过气相色谱分析，共检测出5种主要的脂肪酸，它们分别是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量分别为5.79%、3.57%、21.52%、16.46%、52.66%。

主要参考资料

[1]新疆亚麻油的理化性质及脂肪酸组成分析

[2]CN201710117160.8一种高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法

[3]CN201010189076.5一种浅色亚麻油脂肪酸制备方法